[发明专利]二氧化钛纳米纤维材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及二氧化钛（TiO₂）纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种利用模板溶剂热法（TASTM）制得二氧化钛纳米纤维材料的方法。 

背景技术

TiO₂俗称钛白粉，它主要有两种结晶形态：锐钛型（Anatase，简称A型），金红石型（Rutile，简称R型），金红石型TiO₂比锐钛型TiO₂稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。而锐钛型TiO₂在可见光短波部分的反射率比金红石型TiO₂高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。在一定条件下，锐钛型TiO₂可转化为金红石型TiO₂。

纳米TiO₂半导体因其化学性质稳定、无毒、价廉并且能有效去除大气和水中的污染物等优点而成为最重要的光催化剂。研究表明，TiO₂纳米材料的光催化性能不仅与其尺寸有关，而且其形貌，尤其多级纳米结构对其性能起着至关重要的作用。 

发明内容

本发明的目的是提供一种利用模板-溶剂热法制备二氧化钛纳米纤维材料的方法。

本发明制备TiO₂纳米纤维材料的方法，是以Ti(OC₄H₉)₄作钛源、乙醇为溶剂、天然生物材料棉花纤维作模板，利用溶剂热法制备而得。具体制备工艺为：将钛源Ti(OC₄H₉)₄先溶于乙醇中，再浸入模板棉花纤维（记为CF），转入反应釜中，于160～200 ℃下反应2.5～12 h；反应结束后沥去溶剂，干燥，得前驱材料（记为TiO₂/CF）；然后将前驱材料高温煅烧去除棉花模板，得到TiO₂纳米纤维材料（记为TiO₂-NF）。

为确保钛源Ti(OC₄H₉)₄完全水解，并负载于棉花纤维模板上，模板棉花纤维的用量为模板棉花纤维与Ti(OC₄H₉)₄质量比为1:1～1:1.5。

为确保模板棉花纤维的完全去除和目标材料的高光催化性能，高温煅烧是在400～600℃下煅烧1～3h。

下面利用TG、XRD、SEM、TEM对本发明制备的TiO₂纳米纤维材料的结构、性能进行分析说明。

1、热重分析

图1为本发明制备的TiO₂纳米纤维材料样品TiO₂-NF的前驱材料TiO₂/CF的热重曲线（TG）。从图1中可以看出，温度在400℃即达恒重，表明其中的模板CF被去除。为了确保CF的完全去除和所得材料的高光催化活性，我们选择在400℃～600℃下、煅烧1～3 h来制备目标材料TiO₂-NF。

2、XRD分析

图2为模板-溶剂热法（TASTM）反应不同时间制备的TiO₂-NF及单一溶剂热法（STM）得到的TiO₂-NP的XRD图。其中，TiO₂-NF-t1 ～ t3分别是在180 ℃下，反应2.5、10、12 h得到的TiO₂-NF。通过对比可知，通过TASTM制得的TiO₂-NF为锐钛矿结构（JCDPS卡片号：21-1272）；而利用STM得到的TiO₂-NP为锐钛矿和金红石的混合物；所有TiO₂-NF的衍射峰强于TiO₂-NP，即在模板辅助的溶剂热过程和后热处理活化中，棉花纤维模板有利于TiO₂的晶化；溶剂热时间越长，TiO₂的结晶性能越好。

3、SEM分析