[发明专利]一种苯二甲酸铬的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备技术领域，尤其是一种简便、有效的苯二甲酸铬的制备方法。

背景技术

在有机添加剂中，苯二甲酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。苯二甲酸铬的通常生产方法是利用苯二甲酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为粘稠状物，再进行处理，由于产品为粘稠状物，进一步处理时处理困难、难以提纯。此类制备方法存在的问题为：1、进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；2、成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够节约设备投资、降低成本，得到的产品无需多次结晶，避免了大量重复的劳动的苯二甲酸铬的制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：

一种苯二甲酸铬的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

⑴成盐反应步骤

将苯二甲酸、氧化铬、引发剂和水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成苯二甲酸铬，结晶分离得到颗粒状产品；

其中，所述苯二甲酸、水、氧化铬的摩尔比为2：30：1.3～1.65；所述引发剂、苯二甲酸的摩尔比为0.2～0.5：1；

⑵烘干步骤

将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中烘干，得到的产品过筛，即得苯二甲酸铬。

而且，所述步骤⑴中加热反应的条件为：加热70～80℃反应，反应5～7小时。

而且，所述步骤⑴中引发剂为具有C_nH_n+2N_mH_m+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺类化合物。

而且，所述步骤⑵中干燥筛为不锈钢筛。

本发明的优点和积极效果是：

1、本苯二甲酸铬的制备方法在投料中，使用苯二甲酸代替苯二甲酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，得到的产品只有苯二甲酸铬，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。

2、本苯二甲酸铬的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少了防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。

3、本苯二甲酸铬的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高了生产效率。

4、本发明在生产过程中，使用氧化铬及引发剂，保证得到颗粒状产品，利于干燥，不用粉碎，避免粉尘，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种苯二甲酸铬的制备方法，该方法包括以下步骤：

1、成盐反应步骤

向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入苯二甲酸100摩尔，水1500摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成，结晶分离得到颗粒状产品。

2、结晶，烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到成品，含量大于99％。

实施例2

一种苯二甲酸铬的制备方法，该方法包括以下步骤：

1、成盐反应步骤

向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入苯二甲酸100摩尔，水1500摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成，结晶分离得到颗粒状产品。

2、烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到成品，含量大于99％。

实施例3

一种苯二甲酸铬的制备方法，该方法包括以下步骤：

1、成盐反应步骤

向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入苯二甲酸100摩尔，水1500摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成，结晶分离得到颗粒状产品。

2、烘干步骤