[发明专利]一种硝酸铟的制备方法及反应釜

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及到一种高纯硝酸铟的制备方法及反应釜。

背景技术

    高纯硝酸铟的用途很广，主要应用在冶金、化工等方面，同时也是制造太阳能和液晶显示器的重要物质，随着科学技术的进步和发展，高纯硝酸铟应用于更尖端的高科技产品上，因此其为经济附加值高的精细化工产品。

    传统的高纯硝酸铟制备通常在实验室进行，其具体步骤为：采用99.995%以上的精铟锭为原料，先将精铟锭加热熔化成铟水，然后将熔融的铟水慢慢均匀的倒入水中制成铟花，再将铟花置于加热器皿中经电热板等加热元件加热溶解于硝酸中，制得硝酸铟溶液。此方法存在以下问题：1、所有步骤纯手工操作，一杯一杯的手工操作方式，既存在直接的安全隐患，又使产品容易受到环境的污染；2、反应过程中产生的废气氮氧化物直接逸出，直接排放，且在人工操作过程中反应进展不均匀，废气也是非均匀产出，其量忽大忽小，氮氧化物尾气无法回收，污染环境；4、硝酸挥发性很强，未封闭的操作方式容易造成二次环境污染；且耗酸量大，约五分之一的硝酸直接挥发掉，生产成本高；5、未实现工业化生产，产能有限。

发明内容

本发明解决了现有的硝酸铟的制备方法存在污染环境、工艺繁杂、成本高、未实现工业化生产的缺陷，从而提供了一种工艺简单、对环境没有污染、成本低、工业化生产的硝酸铟的制备方法及反应釜。

    本发明提供了一种硝酸铟的制备方法，所述方法包括以下步骤： 

    S1、熔化，将铟锭熔化为铟水；

    S2、水淬，将步骤S1中的铟水加入到去离子水中形成铟花；   

S3、加料，将步骤S2中的铟花置于封闭的溶铟釜中，所述铟花均匀散置于溶铟釜内的中心悬置隔板上，所述溶铟釜的釜底内加有去离子底水，所述底水的水面低于悬置隔板；

S4、加酸溶解，将硝酸均匀加入溶铟釜内与所述底水混合得到硝酸溶液，所述硝酸溶液液面逐渐上升至能浸泡溶解所述铟花而发生反应，所述铟花溶解完全后过滤得到硝酸铟原液和铟渣；

    S5、脱色，将步骤S4中的硝酸铟原液加入脱色剂进行脱色，得到无色清亮的硝酸铟溶液。

本发明的硝酸铟的制备方法中，由于采用内悬置有隔板的封闭反应釜制备高纯硝酸铟溶液，具有以下优点：

1、本发明以悬置铺设方式安放铟花，并在釜底预置底水，将各反应原料在同一反应设备中预先设置好后，通过加酸使液面逐渐上升与铟花接触发生反应，由于铟花以展开方式布设于釜内，硝酸与铟花接触面积大，反应釜内各处反应均匀，且加酸过程的流量可控，可控制铟花和硝酸的接触反应过程缓慢进行，反应速度比较均匀，无需设置搅拌装置，也可均匀反应，避免局部反应过于剧烈，氮氧化物气体可均匀产出，尾气量排放比较均匀，可实现尾气吸收；

2、在合成反应生产过程中，一次性安放铟花后无需再手工操作，硝酸等刺激性强的物料再不必与操作者直接接触，保障了作业的安全，也最大限度地减少了物料的移动，产能可通过反应釜的容量设置而调节，可实现规模生产。操作人员劳动强度减少，从而降低了生产的人工成本。 

3、反应在封闭的反应釜内进行，可有效避免硝酸因挥发而损失，酸的利用率提高，不散发于空气中污染环境，反应产生的尾气得以收集，可进一步回收，不会污染环境，由于产品处于封闭的生产环境中，可避免环境对产品造成二次污染。

4、制备的硝酸铟溶液无色清亮且溶液浓度可控，有利于后续工艺的生产。

本发明提供一种反应釜，包括釜体、可拆卸地盖设在所述釜体上部开口处的釜顶盖、置于所述釜体内中段的下放铟隔板、位于所述下放铟隔板之上的上放铟隔板、支撑在所述上放铟隔板与所述下放铟隔板之间的支柱；所述上放铟隔板及下放铟隔板均设置有沿其厚度方向开设的多个通孔，所述釜顶盖上设置有补水口、加酸口及烟道，所述釜体的上部一侧设置有进料口，所述釜体的下部设置有出料口，所述出料口中设置有放料阀。

进一步地，所述釜体的材质为316L钢；所述釜体的内侧设置有内衬，所述内衬的材质为四氟塑料。这样，釜体不易腐蚀，且四氟塑料制成的内衬耐腐耐热，不带入金属杂质，有利于制备高纯度的硝酸铟产品。

进一步地，所述上放铟隔板活动设置在所述釜体中。

进一步地，所述釜体外套装有水浴加热套。

根据本发明的制备硝酸铟的反应釜，与现有的用于制备硝酸铟的反应釜相比，具有如下有益效果：