[发明专利]细乳液聚合制备核壳酵母/苯乙烯分子印迹聚合物的方法有效
申请号: | 201410315972.X | 申请日: | 2014-07-03 |
公开(公告)号: | CN104086688B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 于萍;闫永胜;孙启隆;段会杰;潘建明;戴江栋 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F220/06;C08F2/44;C08F2/26;C08J9/26;B01J20/30;B01J20/285 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳液聚合 制备 酵母 苯乙烯 分子 印迹 聚合物 方法 | ||
1.细乳液聚合制备核壳酵母/苯乙烯分子印迹聚合物的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)制备油相
将苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸和2,4-二氯苯酚混合形成油相,其中控制苯乙烯,二乙烯基苯,甲基丙烯酸和2,4-二氯苯酚的比例为(0.6-0.8):(0.4-0.5):(0.35-0.45):(0.16-0.2) (mL/mL/mL/g),将该油相在超声条件(功率200W)下混合20-30 min;
(2)制备水相
将十二烷基硫酸钠溶解在去离子水中形成水相,其中控制十二烷基硫酸钠与水的比例为(0.1-0.15):(50-60) (g/mL);
(3)酵母的表面改性
将3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570),乙醇,水和酵母菌(Yeast)混合,其中控制KH570,乙醇,水和醇母菌的比例为 (5-7):(40-50):(10-15):(1-1.2) (mL/mL/mL/g),将混合液移入带有搅拌棒的单口烧瓶中搅拌6-12 h,温度控制在60℃,反应结束后,将混合液用甲醇和水的混合溶液清洗3-5次,其中控制甲醇和水的体积比为1:1,将获得的表面改性后的酵母菌在真空30℃环境中干燥24 h;
(4)细乳液聚合制备核壳式酵母/苯乙烯分子印迹聚合物
将步骤(1)中的油相与步骤(2)中的水相混合形成混合溶液A,其中控制油相与水相的体积比为(1.51-1.95):(50-60);在冰水溶保护的条件下,在细胞粉碎超声仪上超声细乳化17-20 min,细胞粉碎超声仪的工作条件为(450W,超声2秒,间隙3秒);然后将步骤(3)中获得的表面改性后的酵母与混合溶液A混合,其中控制表面改性后的酵母与混合溶液A的比例为(1-1.2):(51.51-61.95)(g/mL),在超声条件下,溶解20-30 min,再将所得的细乳液转入带有搅拌棒,冷凝管和通氮气装置的三口烧瓶中,控制搅拌速度为600 rpm/min,室温条件下先搅拌2 h,使其充分溶胀后,升温至70℃,加入过硫酸钾(KPS),其中控制过硫酸钾与混合溶液A的比例为(0.03-0.04):(51.51-61.95)(g/mL),反应时间为20-24 h,最终获得核壳式酵母/苯乙烯分子印迹聚合物;
(5)洗脱模板分子
将获得的核壳式酵母/苯乙烯分子印迹聚合物用乙醇和水的混合溶液清洗3-5次,其中乙醇和水的体积比为1:1,再用醋酸和甲醇配制洗脱剂,其中醋酸:甲醇的体积比为10:90,然后将制备获得的核壳式酵母/苯乙烯分子印迹聚合物在索氏提取器中清洗10-14天,再用去离子水洗至中性。
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