[发明专利]一种陶瓷加工用聚合物减水剂及其合成方法有效
申请号: | 201410316056.8 | 申请日: | 2014-07-04 |
公开(公告)号: | CN104058751A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 袁剑民 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C04B35/634 | 分类号: | C04B35/634;C08F283/06;C08F8/44 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 谢新苗 |
地址: | 410012 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 陶瓷 工用 聚合物 水剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种陶瓷加工用聚合物减水剂,其特征在于:它的化学结构通式表达为:
其中,X为:,或;
R1,R2,R3,R4为H或CH3;
A为:Na,或K,或NH4;
K,L,M,N为重复链节单元数:20≤K≤60,2≤L≤10,5≤M≤20, 30≤N≤300。
2. 如权利要求1所述陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所属自由基聚合步骤为低温引发工艺,包括:
(1)在反应釜中加入含聚醚长链的大分子不饱和单体和适量去离子水,升温至30~50℃搅拌溶解,第一次加入过氧化氢溶液,同时分别缓慢滴加不饱和羧酸、抗坏血酸和链转移剂水溶液,第一次控制约3小时内滴加完不饱和羧酸、3.5小时加完抗坏血酸水溶液,继续反应1小时,得到一种中间态聚合物;
第二次向反应釜中加入过氧化氢溶液,同时分别缓慢滴加不饱和羧酸和抗坏血酸水溶液,控制约2小时内滴加完不饱和羧酸、2.5小时加完抗坏血酸水溶液,加完后继续恒温反应1-2小时得共聚产物;
(2)中和处理步骤:
将所述共聚产物冷却后,缓慢加入碱性溶液中和至pH值7左右,得到聚合物减水剂。
3.如权利要求2所述的陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所述低温引发工艺中的反应原料配比分别为:
第一次加入的过氧化氢为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.1~1.0%;
所述含聚醚长链的大分子不饱和单体与第一次加入的不饱和羧酸的摩尔比为1:3~1:6;
第一次加入的抗坏血酸 为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.1~0.5%;
第一次加入的链转移剂为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.2~1.0%;
所述含聚醚长链的大分子不饱和单体与第二次加入的不饱和酸的摩尔比为1:15~1:60;第二次加入的过氧化氢为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.3~3.0%;
第二次加入的抗坏血酸为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.3~2.0%。
4.如权利要求1所述陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所属自由基聚合步骤为高温引发工艺,包括:
(1)在反应釜中加入含聚醚长链的大分子不饱和单体、链转移剂和适量去离子水,升温至70~90℃搅拌溶解,第一次分别缓慢滴加不饱和羧酸和过硫酸铵水溶液;控制约3小时内滴加完不饱和羧酸、3.5小时加完过硫酸铵水溶液;继续反应1小时,得到一种中间态聚合物;
第二次向反应釜中分别缓慢滴加不饱和羧酸和过硫酸铵水溶液,控制约2小时内滴加完不饱和羧酸、2.5小时加完过硫酸铵水溶液,继续反应1小时得共聚产物;
(2)中和处理步骤:
将所述共聚产物冷却后,缓慢加入碱性溶液中和至pH值7左右,得到聚合物减水剂。
5.如权利要求4所述的陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所述反应原料配比为:
第一次加入的链转移剂为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.2~1.0%;
所述含聚醚长链的大分子不饱和单体与第一次加入的不饱和酸的摩尔比为1:3~1:6;
第一次加入的过硫酸铵为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的0.5~2.0%;
所述含聚醚长链的大分子不饱和单体与第二次加入的不饱和酸的摩尔比为1:15~1:60;
第二次加入的过硫酸铵为所述含聚醚长链的大分子不饱和单体质量的1.0~3.0%。
6.如权利要求2-5中任意一项所述陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于:
所述含聚醚长链的大分子不饱和单体为烯丙醇聚氧乙烯醚、或丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯共聚醚、或异戊烯醇聚氧乙烯醚、或异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯共聚醚;
所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸;
所述链转移剂为异丙醇、或巯基乙酸、或巯基丙酸或十二烷基硫醇。
7.如权利要求2-5中任一项所述陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所述中和处理步骤中的碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.如权利要求6所述陶瓷加工用聚合物减水剂的合成方法,其特征在于,所述中和处理步骤中的碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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