[发明专利]一种异丙醇胺的制备方法在审
申请号: | 201410316074.6 | 申请日: | 2014-07-04 |
公开(公告)号: | CN105218385A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 薛守礼;王大光;薛荔;王婷;谷丽雁 | 申请(专利权)人: | 沈阳斯特朗外加剂有限公司;薛荔 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/08;C07C215/12;C04B24/12 |
代理公司: | 沈阳之华益专利事务所有限公司 21218 | 代理人: | 黄英华 |
地址: | 110146 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异丙醇 制备 方法 | ||
1.一种异丙醇胺的制备方法,其特征在于:
按摩尔比选取国产的异丙醇胺:盐酸=1:1,其中的异丙醇胺为一异丙醇胺MIPA、二异丙醇胺DIPA、三异丙醇胺TIPA,含量为≥80%;
将计算量盐酸于三口瓶中,搅拌下分次加入计算量商品MIPA或TIPA,40℃以内至PH2左右为止,析出结晶连续搅拌降温至零度,过滤分别得到一异丙醇胺盐MIPA·HCL或三异丙醇胺盐TIPA·HCL,两者母液合并,减压去水得二异丙醇胺盐DIPA·HCL;或将其与计算量盐酸于三口瓶中,搅拌下分次加入计算量商品DIPA,40℃以内至PH2左右为止,降温至零度过滤,滤饼待处理,滤液减压控制10mmHg内温100℃不出为止,得到DIPA·HCL;
将上述异丙醇胺盐酸盐MIPA·HCL、DIPA·HCL、TIPA·HCL,分别与当量甲醇钠的甲醇溶液游离反应,过滤除盐,回收甲醇后减压蒸馏分别得到高质量MIPA、DIPA、TIPA。
2.按照权利要求1所述的一种异丙醇胺的制备方法,其特征在于所述的国产一异丙醇胺MIPA:盐酸=1:1,将盐酸于三口瓶中,搅拌下分次加入MIPA,40℃以内至PH2左右为止,析出结晶,减压浓缩去水之后降至零度过滤抽干干燥得到MIPA·HCL湿品,控制≤60℃下真空干燥,母液待处理,干燥后的MIPA·HCL与当量的甲醇钠甲醇液中游离反应,结晶析出Nacl,过滤除盐滤液回收甲醇,然后于12mmHg下减压蒸馏得高质量MIPA,含量≥98%。
3.按照权利要求1所述的一种异丙醇胺的制备方法,其特征在于所述的国产三异丙醇胺TIPA:盐酸=1:1,盐酸于三口瓶中,搅拌下分次加入TIPA,40℃以内至PH2左右为止,析出结晶,继续搅拌降至零度,过滤抽干,干燥得到TIPA·HCL湿品,干燥后得高质量TIPA·HCL,含量≥98%,母液待处理,可直接作为商品出厂用于水泥外加剂等,或者将其与当量的甲醇钠的甲醇液中游离反应,结晶析出Nacl,过滤除盐,滤液回收甲醇,然后于4mmHg下减压蒸馏得高品质TIPA,含量≥98%。
4.按照权利要求1所述的一种异丙醇胺的制备方法,其特征在于所述的一异丙醇胺盐MIPA·HCL或三异丙醇胺盐TIPA·HCL,两者母液合并,于三口瓶中,搅拌下加入适量活性炭,并在零度时过滤滤炭,滤液减压浓缩将水蒸净,得二异丙醇胺盐DIPA·HCL,将其与当量的甲醇钠的甲醇液游离反应,结晶析出Nacl,过滤除盐,滤液回收甲醇,然后于10mmHg下减压分馏得产品DIPA,含量≥97%。
5.按照权利要求1所述的一种异丙醇胺的制备方法,其特征在于所述的国产异丙醇胺:盐酸=1:1,为二异丙醇胺DIPA与当量盐酸反应,加入适量活性炭,缓慢降温至零度过滤,滤液减压去水及其它有机杂质,要求在10mmHg下减压蒸溜至内温100℃不出为止,得到较高质量DIPA·HCL含量≥97%,再与当量的甲醇钠的甲醇液游离反应,结晶析出Nacl,过滤除盐,滤液回收甲醇,然后于10mmHg下减压分馏得高质量DIPA,含量≥97%。
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