[发明专利]可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种流化床反应器及其应用，尤其涉及一种振动式流化床反应器及其生产稀土氟化物的方法。

背景技术

氟化稀土是熔融电解法和金属钙热还原法生产稀土金属和合金的重要原料，此外还用作钢铁和有色合金的添加剂、稀土抛光粉添加剂、荧光粉等，用途十分广泛。生产氟化稀土的方法主要有湿法和干法两大类，由于湿法生产氟化稀土的流程长、污染大、产品含有结晶水及杂质含量高，因此国内、外都已逐步将其列入淘汰工艺。干法生产具有工艺简捷、污染小、产品不含结晶水、杂质含量低等优点，但目前干法生产氟化稀土均采用固定床法生产，即采用稀土氧化物和氟化氢或氟化氢铵为原料，在一种箱式加热炉中间歇式生产，炉体基本结构中的内胆是采用耐腐蚀合金加工成的圆形或方形容器，容器外铺设有电加热元件，加热元件再采用耐火保温材料包裹，内胆开有一扇门，可以将盛有稀土氧化物或稀土氧化物与氟化氢铵混合物的料盘放入炉内，加热时关闭炉门。生产过程是将稀土氧化物或混合物加热到一定温度后通入氟化氢气体反应一段时间后制得氟化稀土，待温度降低至常温后再取出产品。稀土氧化物氟化反应的控制步骤为内外扩散过程，但工业生产的稀土氧化物的平均粒度很小(2～11μm)，故颗粒间空隙也很小，加上床层为静态，导致气体扩散阻力大，因此反应过程的传质、传热效果很差，所制取的氟化稀土的质量很难保证均一性，故一般固定床的填料高度很少超过40mm。此外，加热炉的升温、降温时间长，导致生产周期长达十多小时至四十小时不等，生产过程效率低、能耗高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可改善流化质量、改善传质传热效果、生产效率高、产品质量均一稳定、产品氟化率高、工艺成本低的可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，还相应提供基于该振动式流化床反应器连续生产氟化稀土的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，所述流化床包括筒状的流化床本体，流化床本体上部开设有与进料装置相连通的含稀土物料进料口，流化床本体的下部开设有与出料装置相连通的氟化稀土产物出料口；所述流化床本体的底部还开设有含氟化氢气体进气口，流化床本体的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶部还开设有排气管；所述加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；所述振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。

上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置有多层(优选在三层以上)，靠近流化床本体底部的气体分布板为风帽式结构，其余的气体分布板为多孔式结构(也可为风帽式)，所述气体分布板的开孔率为1％～22.5％。很显然，风帽式结构中的风帽和多孔式结构中的开孔优选都是均匀分布的。

上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置有多层，每一层的气体分布板与水平面的夹角为0.5°～5°；上一层的气体分布板向下一层的气体分布板的最高点方向倾斜，使颗粒状反应物料能从上床层流向下床层；在位于所述氟化稀土产物出料口上方的各层气体分布板上均设有溢流管，所述溢流管靠近气体分布板的最低点设置，并穿过其所在的气体分布板通向下一层气体布风板的高点处。更优选的，所述溢流管的上顶面和下底面采用封板封口，溢流管进口开设在靠近其顶部的侧壁上且朝向气体分布板低点方向，该溢流管进口高于其所固接的气体分布板一定距离；溢流管出口开设在靠近其底部的侧壁上且朝向下一层气体分布板的高点方向，且溢流管出口高于下一层气体分布板一定距离。所述溢流管出口可加工成坡状，溢流管可为圆形或方形，溢流管进口和溢流管出口的形状可为圆形、椭圆形、方形的任一种。气体分布板上溢流管的进、出口的开口方向是关键性的技术要素质疑，其不仅要方便物料的进出，更重要的是要考虑进、出口朝向对物料运动轨迹及流化状态的影响，在该优选的技术方案中，通过对溢流管的进口和出口的朝向进行优化设计，不仅可以保证物料在气体分布板上的布料均匀，而且可以避免气体在气体分布板上造成短路以及溢流管自身的短路，防止出现积料死角。

上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述流化床本体的腔体中还设有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板，所述多孔附加板与所述气体分布板相间布设，且保证最上层的气体分布板上方和最下层的气体分布板下方均设置有所述的多孔附加板。