[发明专利]一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料分析测试技术领域，具体涉及一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。

背景技术

目前，炉渣主要有三个应用领域：肥料、循环利用材料和建筑工艺的骨料。炉渣中存在的未化合的游离氧化镁，遇水发生反应生成氢氧化镁，体积膨胀率为148%。若将游离氧化镁含量高的炉渣直接用于建筑工程领域，会造成建筑物的破坏。因此炉渣在使用前必须经过充分的消解以消除其膨胀，而对炉渣中游离氧化镁含量进行准确的测定，是影响炉渣再利用，提高其附加值的重要基础。

目前常用的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法主要有EDTA滴定法，采用该法测定游离氧化镁含量，需要使用大量的化学试剂，操作周期长，分析步骤繁琐，由于炉渣中游离氧化镁含量较低，采用滴定法分析误差也比较大。因此，研发一种操作简单，分析周期短，化学试剂消耗少，分析结果稳定可靠的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，对于发展炉渣的综合利用，为企业降本增效，将具有十分重要的现实意义和推广应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，所述灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在炉渣待测试样中，按30g/g试样的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合试样中，按200ml/g试样的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后将装混合液的试样瓶封闭，振荡35~45min；

D、将工序C所得振荡液过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用水洗涤试样瓶及滤材，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

本发明具有以下优点：

1）本发明所述检测方法无需使用大量的化学试剂，降低了化学试剂回收、处理成本，经济效益显著。

2）本发明所述检测方法所选用的化学试剂具有稳定安全的特点，减少了对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害。

3）本发明所述检测方法操作简单，分析速度快，周期短，能够实现大批量炉渣试样的快速分析，减轻了分析测试人员的劳动强度。

4）采用本发明所述方法对炉渣中的游离氧化镁含量进行检测，其分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性，精确可靠。

附图说明

图1为镁元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在炉渣待测试样中，按30g/g试样的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合试样中，按200ml/g试样的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后将装混合液的试样瓶封闭，振荡35~45min；

D、将工序C所得振荡液过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用水洗涤试样瓶及滤材，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

所述镁元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定镁元素多个标准溶液的谱线强度，以所述镁元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述镁元素多个标准溶液经过下列工序制得：

a、移取1.00mg/ml的镁元素标准溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得50μg/ml的镁元素标准溶液；

b、分别移取工序a所得50μg/ml的镁元素标准溶液1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；

c、工序b所得镁元素多个标准溶液中，镁元素的质量分数按下式计算：

Mg%=