[发明专利]碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410317156.2 | 申请日： | 2014-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN104084196A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 王贵领;蔡庄;曲军;张硕;曹殿学;王滨 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;B01J35/10;H01M4/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳化 pd 中空 阴离子 交换 树脂 sub 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：
(1)将苯乙烯、二乙烯苯与去离子水混合，通入N2气，加入CCl4搅拌30-50min，再加入K2S2O8和NaCl,70℃反应2-3h，N2保护下缓慢加入甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵进行接技聚合反应12-15h，将所得的白色乳液破乳并放入低温槽中，用乙醇清洗并离心分离，置于50℃真空干燥4-5h，得到粉末状聚苯乙烯阴离子树脂微球；
(2)将阴离子交换树脂浸入H2PdCl4溶液中5-6h，取出后50℃下干燥4-5h得到载Pd阴离子交换树脂微球；
(3)将载Pd阴离子交换树脂微球在氮气气氛下在650-750℃煅烧5-6h，得到碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：所述的苯乙烯先用5％的NaOH溶液和蒸馏水各洗三次。
3.根据权利要求1或2所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：苯乙烯、二乙烯苯与去离子水的质量比为1:0.05:19，通入N2气的时间为20min；CCl4按照苯乙烯与CCl4的质量比＝1:0.1的比例加入；K2S2O8和NaCl按照苯乙烯与K2S2O8和NaCl的质量比＝1：0.04：0.01的比例加入；甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵按照苯乙烯与甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的质量比＝1:0.15的比例加入。
4.根据权利要求1或2所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：低温槽的温度为-5℃。
5.根据权利要求3所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：低温槽的温度为-5℃。
6.根据权利要求1或2所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的浓度为0.01-0.05mol/L。
7.根据权利要求3所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的浓度为0.01-0.05mol/L。
8.根据权利要求4所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的浓度为0.01-0.05mol/L。
9.根据权利要求5所述的碳化的载Pd中空阴离子交换树脂微球H2O2电还原催化剂的制备方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的浓度为0.01-0.05mol/L。
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