[发明专利]一种侧基长链叠氮化环氧树脂及其合成工艺

权利要求书

1.一种侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述侧基长链叠氮化环氧树脂的分子式结构为：

，

其中，R₁为(CH₂)₂、(CH₂)₃或(CH₂)₄， R₂为(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

2.如权利要求1所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述的侧基长链叠氮化环氧树脂为双酚A型侧基长链叠氮化环氧树脂，其分子式结构为：

，

其中，n=0～3，R’为H或Br。

3.如权利要求1所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：先通过取代反应制备叠氮片段，然后利用二异氰酸酯先与叠氮醇上的羟基反应，反应产物再与环氧树脂上的羟基反应，制备侧基长链叠氮化环氧树脂，其合成路线为： 

；

其中R为碱金属Li、Na或K， R₁为(CH₂)₂、(CH₂)₃或(CH₂)₄， R₂为(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

4.如权利要求3所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述二异氰酸酯为HDI、TDI或MDI，即R₂为(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

5.如权利要求3所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述有机溶剂为既溶解环氧树脂，且能与水互溶的溶剂。

6.如权利要求5所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述有机溶剂为甲基异丁基酮、DMF或DMAC。

7.如权利要求3所述的侧基长链叠氮化环氧树脂，其特征是：所述环氧树脂为双酚A型、溴化双酚A型、双酚F型或脂肪族类等，分子量为300~2000。

8.一种如权利要求1所述侧基长链叠氮化环氧树脂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

（1）按质量比，将叠氮化物溶于水和有机溶剂的混合液中，滴加至装有HO-R₁-Cl的三口烧瓶中，搅拌加热回流3～4h；

（2）反应完全后，冷却至室温，加入有机溶剂稀释，减压抽滤，旋蒸去除溶剂，萃取；

（3）有机相用饱和食盐水洗涤两次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥后过滤，减压除去溶剂后得到叠氮片段HO-R₁-N₃；

（4）按质量比，将叠氮片段HO-R₁-N₃溶于有机溶剂中，置于恒压滴液漏斗，缓慢滴加到溶有二异氰酸酯的溶液中，通N₂保护；

（5）滴加完毕后，室温下继续反应2～3h，然后迅速将该混合溶液转至另一干燥的恒压滴液漏斗，缓慢滴加到环氧树脂溶液中；

（6）滴加完毕后，升温至100℃反应3～4h，减压蒸馏除去大部分溶剂；

（7）将产物在水中沉淀析出，过滤，干燥，即可获得侧基长链叠氮化环氧树脂。