[发明专利]一种纳米铁酸钇粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料学领域，尤其涉及一种铁酸钇，具体来说是一种纳米铁酸钇粉体的制备方法。

背景技术

稀土正铁氧体铁酸钇（YFeO₃）呈正交钙钛矿结构，是一种稳定的半导体材料，带隙（Eg）约为2.58 eV，研究揭示，YFeO₃在蓝色激光二极管、电极材料、磁场传感器、磁光数据存储器件和光催化领域有重要的应用前景。

要获得具有优越性能的晶体材料或陶瓷材料，粉体的合成是其中的关键步骤。当制备的材料达到纳米尺度后，因其具有相对较大的比表面积和优良的表面物理化学性质，使材料表现出许多独特的性质，例如：相图上不相溶的金属或聚合物在纳米状态下可以互溶，从而制得新型材料；以纳米颗粒作催化剂，比表面积大，活性高，催化反应速度更快；纳米材料对环境变化敏感，使传感器元件更灵敏；纳米颗粒作磁性材料，可提高记录密度；纳米粉体比传统粉体容易在较低温度下烧结，且烧结的陶瓷有高的致密度、高的强度和硬度。

由于Y₃Fe₅O₁₂在Y₂O₃-Fe₂O₃系统中的优先形成，所以合成单相YFeO₃比较困难，且杂相的产生可能导致热力学上不稳定。目前，纳米铁酸钇粉体主要采用化学共沉淀法、溶胶-凝胶-自燃法和微波法合成。化学共沉淀法是以金属硝酸盐或氯化物为原料配制成混合溶液，然后加入沉淀剂得到共沉淀产物，然后将共沉淀产物进行洗涤，以去除氯离子或硝酸跟离子，将其作为前驱物，再进行煅烧处理得到产物，但是在洗涤过程中，由于所得共沉淀产物为凝胶，洗涤过程非常困难。溶胶-凝胶-自燃法是通过如下具体步骤实现的，先配制稀土金属硝酸盐或氯化物水溶液、硝酸铁或氯化铁水溶液、柠檬酸水溶液，随后将上述配置的水溶液混合，加热并搅拌，使它们形成溶胶-凝胶前驱体，之后再将得到的溶胶-凝胶前驱体置入250～350℃的加热炉中进行自燃合成，最后再将得到的自燃产物在800～900℃下煅烧2～4小时，来得到铁酸钇粉体。溶胶-凝胶-自燃法主要问题是需要经过两次热处理，因而工艺较复杂。微波法虽然过程比较简单，但是反应中需要加入高分子化合物聚乙烯醇作为抑制剂，既增加了成本，又对环境不利。

为此，寻找工艺简单、环境友好、合成产物纯度高、粒径小、粒度分布均匀的纳米铁酸钇粉体合成方法对于其应用非常关键。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，所述的这种方法要解决现有技术中制备纳米铁酸钇粉体工艺复杂、成本高、对环境不利的技术问题。

本发明一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）按Y：Fe的摩尔比= 1: 1的配比称取Y₂O₃和Fe(NO₃)₃·9H₂O；

（2）在所称取的Y₂O₃中加入HNO₃，所述的HNO₃的浓度为2～4mol/L，加入的HNO₃ 和Y₂O₃的摩尔比为6～8:1，60～80℃下搅拌30～120 min使其溶解，得Y(NO₃)₃溶液；

（3）在所得的Y(NO₃)₃溶液中加入Fe(NO₃)₃·9H₂O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；

（4）在所述的红棕色的混合溶液中加入KOH溶液调节pH值为10～12，然后静置10～60min分层，去除上清液，在矿化后的沉淀中再加入去离子水，所述的去离子水和沉淀的体积比为1.5～2：1，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～5次，最后抽滤得红褐色沉淀；

（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到去离子水中，所述的红褐色沉淀和去离子水的体积比为1：1.5~2，并调节pH值为7～10.5，装入高压反应釜，填充度为50%～80%，200～280℃下反应10～60h；

（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物用去离子水和乙醇溶液分别反复冲洗1～3次，然后在60～80℃下干燥10～12h，即得土黄色的YFeO₃粉体。