[发明专利]透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法有效
申请号: | 201410318340.9 | 申请日: | 2014-07-07 |
公开(公告)号: | CN104069741A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 张栋强;吴见洋;李搏 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | B01D65/10 | 分类号: | B01D65/10 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透氢钯 复合 制备 缺陷 修补 方法 | ||
1.透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其步骤为:
(1)将粒径为1~100 nm的纳米级钯粉体,以溶剂的重量为基准,按照重量百分比0.05~20%的比例加入到有机溶剂或水中,通过加入以溶剂重量为基准的重量百分比为0.1~5%的分散剂和0.1~5%的增稠剂,制备出分散均匀、稳定的纳米钯悬浮浆料;
(2)运用常规化学镀法在洁净后的多孔支撑体上制备出厚度为0.1~5 μm的钯膜;
(3)将步骤(2)中制备的钯复合膜浸入到步骤(1)中所制备的纳米钯悬浮浆料中进行浸浆吸附,根据毛细过滤时在缺陷处优先吸附的原理,利用抽负压的方法,将悬浮浆料中的纳米钯粉体吸附在钯复合膜表面的缺陷处,浸浆时间为10~300秒,实现粉体对缺陷处的填充、修补;
(4)将在步骤(3)中用纳米钯粉体修补后的钯复合膜放入常规的化学镀溶液中进行化学镀钯,最终制备出超薄、致密的钯复合膜。
2.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于所述的纳米钯粉体的平均粒径为1~100 nm,优选的为5~50 nm;纳米钯粉体的加入量以溶剂的重量为基准,加入的重量百分比为0.05~20%,优选的为0.1~10%。
3.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于所述的有机溶液为甲醇,或乙醇,或异丙醇,或其中的两种或三种的混合物。
4.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于所述的分散剂为聚乙烯亚胺,或聚甲基丙烯酸,或聚丙烯酰胺,或十六烷基三甲基季铵盐,或十二烷基硫酸钠,或十二烷基苯磺酸钠,或聚乙二醇,或其中的两种或多种的混合物;所述的增稠剂为甲基纤维素,或乙基纤维素,或聚乙烯醇,或聚丙烯酸甲酯,或羧甲基纤维素钠,或其中的两种或多种的混合物;分散剂和增稠剂的加入量以有机溶液或水的重量为基准,加入的重量百分比分别为0.1~5%和0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于所述的多孔支撑体为多孔陶瓷,或多孔不锈钢,或多孔玻璃,或多孔Ti-Al合金,或其它多孔金属,或者合金,或者非金属材料,其形状为多孔片状,或者多孔管状,厚度为0.1~5 mm,平均孔径为0.1~10 μm。
6.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于步骤(2)中制备的钯复合膜所具备的钯膜层厚度为0.1~5 μm,优选的为0.5~3 μm。
7.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于所抽负压为0.01~0.1 MPa。
8.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于支撑体在浆料中浸浆吸附的时间为10~300秒,优选的为50~300秒。
9.根据权利要求1所述的透氢钯复合膜制备中缺陷的修补方法,其特征在于此方法适用于钯复合膜制备过程中的缺陷修补,也适用于钯合金复合膜制备过程中的缺陷修补。
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