[发明专利]烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法有效
申请号: | 201410318403.0 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104502465A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 张军;杨秀全;白亮;周媛 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 糖苷 表面活性剂 产品 组分 凝胶 过滤 色谱 分析 方法 | ||
1.一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)单苷、多苷对照品的制备:称取无水烷基糖苷,以体积比为1:1的甲醇-三氯甲烷溶解,配制浓度为0.2~1.0g·mL-1,上样于Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱,用相同溶剂洗脱,流速控制约5~10秒/滴,按每管2~4ml收集洗脱液,鉴定后归类合并,浓缩至干,得到各自碳链的单苷、多苷对照品;
(2)对照品溶液的制备:分别称取单苷、多苷对照品,各加体积比1:1:8的甲醇-乙腈-水溶解,配制浓度为1.0~3.0mg·mL-1的单苷、多苷对照品溶液;
(3)试样溶液的制备:称取烷基糖苷样品,加体积比1:1:8的甲醇-乙腈-水溶解,配制浓度约为2.0~4.0mg·mL-1的试样溶液;
(4)液相色谱分析:使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色谱仪,在Shodex Asahipak GS-220HQ凝胶过滤色谱柱上,分别进样对照品溶液和试样溶液,以体积比为2:8的乙腈:水溶液为A相,以体积比为2:8的甲醇:水溶液为B相,AB两相混合梯度洗脱,流速0.4ml/min,洗脱程序为:0~80min为50%A,81~110min内由50%A线性变为100%A,111~230min为100%A;
(5)谱峰指认及结果计算:试样溶液通过色谱柱后会分离为若干组色谱峰,根据对照品的各个色谱峰的保留时间来确定试样溶液中各组色谱峰的归属,以面积归一法计算各组峰的相对百分含量,计算公式为:
其中:Wi%:i组份的质量百分含量
Ai:i组份色谱峰面积
Al:l组份色谱峰面积
An:n组份色谱峰面积
平行测样3次,烷基链长比、单多苷比例各自的相对平均偏差应均不大于5%。
2.如权利要求1所述的一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法,其特征在于所述的烷基糖苷表面活性剂产品是指C8-10烷基糖苷、C12-14烷基糖苷或C16-18烷基糖苷,产品分子结构符合如下通式:
其中:R为C8-10、C12-14或C16-18的烷基,m为1.2~1.8。
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