[发明专利]一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及过磷酸生产技术领域，具体涉及一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法。

背景技术

目前，生产过磷酸的原料方案有三种：1、采用热法磷酸为原料，直接浓缩生产过磷酸；2、采用热法磷酸吸收黄磷燃烧的高热产物五氧化二磷而得到过磷酸；3、利用净化后的湿法磷酸生产过磷酸。方法1和方法2均以黄磷为原料，黄磷原料成本高昂，不利于工业生产加工。第3种方法是用湿法磷酸为原料，目前通用的方法都是通过萃取以除去湿法磷酸中的Mg、Al、Ca、Fe等杂质。

用湿法磷酸生产过磷酸的关键难点在于湿法磷酸中含有各种杂质影响其浓缩，尤其在浓缩后期的无水状态下，其少量的盐都会显著提高过磷酸的粘度。又由于高温过磷酸有极强的脱水性，所以在浓缩后期有机物的炭化也严重影响了正常生产，因而在前期除去有机杂质也至关重要。湿法磷酸生产过磷酸，目前的工艺，单次萃取率都在40％以下，萃取效率低，存在萃取流程冗长，萃取反萃的次数多萃取剂损失严重，萃取剂及动力消耗很大的问题，而萃取反萃之后的磷酸浓度低，还需要进行浓缩，能量消耗和成本消耗巨大。所以目前过磷酸只能用价格高昂的热法磷酸。热法磷酸的原料是黄磷，而黄磷的市场价格高昂却是众所周知的。

因此，现有过磷酸的生产方案里缺乏低成本、高效率净化湿法磷酸而生产过磷酸的技术。

发明内容

为了克服以上所述之技术问题，本发明提供了一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即为过磷酸。

优选的，氧化剂与湿法磷酸反应时间为10-120分钟。

优选的，沉淀反应时间为10-60分钟。

优选的，所述上清液还经过加热蒸发至五氧化二磷浓度为40-70％。

优选的，所述过滤后的滤液还经过加热浓缩。

优选的，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。

优选的，按相对五氧化二磷的质量百分比，所述高锰酸钾0.1～1％，过硫酸铵0.2％～2％，双氧水0.05％～0.5％，所述硅藻土1～5％，所述醇50～200％，所述活性二氧化锰0.2～2％，聚丙烯酰胺0.05～0.2％，或活性炭0.5％～2％。

优选的，所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种以上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇类；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。在本发明的特定条件和步骤下，氧化剂氧化磷酸中的有机杂质、而沉淀剂可以在本发明的在高温高浓磷酸环境的特定条件下沉淀镁、铝、铁、钙等阳离子，吸附剂最后可以吸附因氧化反应而产生的沉淀，如氢氧化铁，以及络合阳离子，如Mg²⁺、AL³⁺、Ca²⁺。

传统方法得到的过磷酸，聚合率只有30-50％，粘度很高为：100-1000ba，色度较差，呈黑褐色浑浊。采用本发明的生产方法，在本发明的条件下，经过氧化、沉淀和吸附步骤，所得过磷酸的纯度比传统方法得到的过磷酸高，聚合率＞60％、粘度大大降低为：0.5-10ba、色度也极大的改善，近乎无色透明，本发明生产的过磷酸品质和现有技术相比得到大大提高，具有显著的进步。而且本发明使用的氧化剂、沉淀剂和吸附剂均是有普通常见的化学试剂，方便易得，用于过磷酸净化生产，大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产效率。传统经过多次萃取，时间耗费久，本发明不用萃取步骤，生产时间降低，生产效率得到极大提高。

附图说明

图1.本发明湿法磷酸净化生产过磷酸的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。

具体实施例一，