[发明专利]一种七钼酸铵的制备方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种杂质较少的七钼酸铵的制备方法以及该方法所使用的生产设备。

背景技术

钼酸铵是应用最广泛的钼酸盐之一，是最重要的钼中间制品和钼化学制品，在国内，四钼酸铵生产规模、产量已经很大，质量也相对稳定，但七钼酸铵生产厂家较少，规模小，除化学成分较好外，其他如物理性能指标及品种与国外相比还存在一定差距。

七钼酸铵是钼冶金过程中重要的中间产品，它是生产钼粉、钼丝及钼基制品的主要原料，用于石油钴、钼催化剂，颜料化工以及微量化肥，也用于制取催化剂、金属钼、颜料、金属表面处理剂、缓蚀剂、微量元素肥料等。随着钼高科技产品的飞速发展、七钼酸铵已成为高技术领域如超导、金属陶瓷、激光、计算机、高分子合成及检测化验等不可缺少的材料。用户对材料质量的要求越来越高，采用传统工艺已满足不了用户要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种杂质较少，七钼酸铵成品透光率为0.01％T-0.02％T的低透光率七钼酸铵的生产方法，以及用于该方法的生产设备。

本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的

七钼酸铵的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)酸洗：取氧化钼：硝酸＝10:1的比例，向溶液中添加适量的去离子水，反应温度≥95℃，保温时间为1.5h，得到酸洗滤饼；

步骤(2)氨浸：将酸洗滤饼投放到适量的去离子水中，通液氨至ph＝9，反应温度75℃至85℃，反应时间≤2h，ph为7.5-8.5；

步骤(3)沉降除杂：将步骤(2)所获得的氨浸溶液通入陶瓷过滤装置进行过滤，得到钼酸铵溶液；

步骤(4)酸沉：将上述钼酸铵溶液再次进行氨浸，调氨浸净化液比重为1.1-1.2,ph为7.0-7.5，温度≤60℃，加硝酸调节ph为2.0-3.0，温度≤60℃，得到七钼酸铵溶液，将溶液抽真空过滤至少两次，降低溶液中的杂质；

步骤(5)降温结晶：将步骤(4)所获得溶液进行降温，待温度下降到25℃以下，等待晶体析出后，进行离心甩干，得到七钼酸铵成品。

所述氧化钼中钼含量大于55％，钨磷铅含量不超过0.1％；所述硝酸浓度大于98％，所述去离子水的电导率小于8S。

所述液氨浓度大于98％。

所述七钼酸铵成品的透光率为0.01％T-0.02％T。

低透光率七钼酸铵的生产设备，包括带滤压的反应釜和板框，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜设有进口和出口，反应釜的中间部位设有细孔径陶瓷过滤板，溶液从反应釜进口进入反应釜后，在滤压作用下通过细孔径的陶瓷过滤板进行过滤。

所述细孔径陶瓷过滤板设为钟罩形结构，细孔经陶瓷过滤板的孔径为0.5-3μm。所述板框也是由陶瓷材料制成。

本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明提供一种低透光率七钼酸铵的制备方法，所获得七钼酸铵溶液的杂质较少，七钼酸铵成品的透光率达到0.01％T-0.02％T。本发明生产设备所用过滤装置为微孔陶瓷过滤板，避免了金属容器易腐蚀的缺点，降低溶液中的杂质，提高产品的品质，同时降低了生产成本。

附图说明

下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步说明：

图1是本发明七钼酸铵生产设备的结构示意图。

图中：1、板框；2、反应釜；3、反应釜出口；4、陶瓷过滤板；5、管道；6、反应釜进口。

具体实施方式

七钼酸铵的制备方法，包括酸洗、氨浸、沉降除杂、酸沉和蒸发结晶等步骤：

步骤(1)酸洗：取氧化钼：硝酸＝10:1的比例，所述高品位氧化钼，其中钼含量大于55％，钨磷铅含量不超过0.1％；所述硝酸浓度大于98％且纯度要求较高。向溶液中添加适量的去离子水，其电导率低于8s，反应温度≥95℃，保温时间为1.5h，得到酸洗滤饼；

步骤(2)氨浸：将酸洗滤饼放到适量的去离子水中，通液氨至ph＝9，所述液氨浓度大于98％，反应温度75℃至85℃，反应时间≤2h，ph为7.5-8.5；

步骤(3)沉降除杂：氨浸溶液从板框进入带内压的反应釜过滤，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜设有进口和出口，反应釜中间部位设有一层细孔径陶瓷板，所述板框也是陶瓷材料，细孔径陶瓷板过滤装置的孔径大小为0.5-3μm，该装置利用陶瓷过滤板对溶液进行过滤，得到细钼酸铵溶液。