[发明专利]一种用氯化亚砜制备OBSC的方法无效
申请号: | 201410319306.3 | 申请日: | 2014-07-07 |
公开(公告)号: | CN104130166A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 鞠有国;孙跃明;邢晓华;朱丹 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/87 | 分类号: | C07C309/87;C07C303/02 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 亚砜 制备 obsc 方法 | ||
1.一种用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将二苯醚二磺酸和二甲基甲酰胺混合后加入氯化锌,在50-78℃温度下滴加氯化亚砜并在温度条件下先反应2-4小时,之后在55-75℃下保温反应1-3小时,得反应混合液;
(2)将步骤(1)中制得的反应混合液置于5-15℃温度条件下,使反应产物结晶析出,取出结晶物并对其水洗、干燥,干燥完毕即获得固体OBSC。
2.根据权利要求1所述的用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于所述氯化锌的用量为二苯醚二磺酸质量的1%-5%。
3.根据权利要求1所述的用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于所述二甲基甲酰胺与二苯醚二磺酸摩尔比为1:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于所述氯化亚砜与二苯醚二磺酸摩尔比为2-3:1。
5.根据权利要求1所述的用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于所述氯化亚砜的滴加时间为1-2小时。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的用氯化亚砜制备OBSC的方法,其特征在于所述步骤(1)中二苯醚二磺酸与氯化亚砜先在70℃温度下反应3小时,之后在60℃下保温反应1小时。
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