[发明专利]溴乙烷生产工艺无效
申请号: | 201410319558.6 | 申请日: | 2014-07-07 |
公开(公告)号: | CN104130098A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 夏生洪 | 申请(专利权)人: | 夏生洪 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C19/075;C07C17/38 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 311400 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烷 生产工艺 | ||
1.溴乙烷生产工艺,其特征是,包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入氢溴酸底液,氢溴酸的投入量控制在反应釜容量的60%-75%之间,所投入的氢溴酸在投料前预先通入二氧化氯除去游离溴素,其化学反应方程式如下:
Br2+SO2+2H2O→2HBr+H2SO4
(2)反应釜夹套通蒸汽,将釜内料液升温至120℃时,开始加入乙醇,进行酯化反应,其化学反应方程式如下:
CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O
(3)将含有溴乙烷、氢溴酸和水的反应蒸出物,进行多级冷凝处理,第一级冷凝将氢溴酸冷凝并回流至反应釜内,第二级冷凝将水冷冷凝排出,第三级至第五级用冷冻水将溴乙烷冷凝,放入储槽;
(4)将溴乙烷打入漂洗釜,按照1:1的质量比加入水,再加0.5kg/t碳酸氢钠进行漂洗,分层,排水;
(5)将漂洗釜内的溴乙烷打入含碱液的碱液釜内搅拌1h以上,然后沉降1h以上,分层;
(6)将碱液釜内的溴乙烷打入高位槽,再沉降;
(7)高位槽内的溴乙烷再经过脱水装置用干燥剂脱出水分,最后过称装桶即可。
2.根据权利要求1所述的溴乙烷生产工艺,其特征是,步骤(1)在脱出游离溴素时,先将复合槽内的氢溴酸用磁力泵泵入氢溴酸二氧化硫处理槽,槽内的氢溴酸量不得超过槽溶积的80%,然后再开启二氧化硫针型阀,控制流量在1-3m3/h之间,通入二氧化硫,开启磁力泵打循环,15min后,开始KI试纸测试,测试时,取样杯内加入250ml纯净水,然后,往水杯内2滴循环后的氢溴酸并搅拌均匀,用KI试纸测试,如果试纸表色,颜色越深说明含溴量越高,继续用磁力泵打循环,每隔5min重复一次KI试纸测试,直至试纸不变色为标准。
3.根据权利要求1所述的溴乙烷生产工艺,其特征是,步骤(2)在酯化反应时,温度控制在120℃±1℃,蒸汽压力不得大于0.5Mpa,乙醇根据所需生产产量的高低调节流量,最高不得超过45L/h,并继续向釜中滴加氢溴酸,使釜内液位保持不变,每1h检查一次温度、压力和乙醇流量及反应釜液位,保持正常反应状态。
4.根据权利要求1所述的溴乙烷生产工艺,其特征是,步骤(3)在进行第二级冷凝时,每隔1h测一次冷凝器出水PH值,PH值在4-5之间说明反应正常,PH值小于4时说明有氢溴酸带出,可适当调节冷却水流量,使酸性水回流至反应釜。
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