[发明专利]一种含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅功能单体在审
申请号: | 201410320005.2 | 申请日: | 2014-07-02 |
公开(公告)号: | CN104086581A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 张田林;张东恩;钱燕丽;曹华;陈雪萍;李扬;岳夏丹;李京昊;张可人;丁波 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院;连云港海恒生化科技有限公司;张田林 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 阳离子 水杨 有机硅 功能 单体 | ||
1.一种含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅功能单体,具有通式(I)所示结构:
其中通式(I)中的R1和R2分别选自C1~C12烃基中的一种,X-选自F-、Cl-、Br-、NO3-、HSO4-、CH3COO-、CF3COO-、BF4-、PF6-、SbF6-、CF3SO3-、C4F9SO3-或(CF3SO2)2N-中的一种。
2.依照权利要求1所述含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅功能单体的制备方法,其特征在于是依据以下制备步骤实现的:
步骤一 含有叔胺基的有机硅功能单体的制备
反应式:
操作步骤:分别称取通式(II)和三烷氧基氢硅烷溶解在溶剂中,加入催化剂,控制反应温度80~100℃,反应1~6小时后,负压精馏分离后,制得通式(III)所示结构的含有叔胺基的有机硅功能单体;
其中步骤一通式(II)和通式(III)中的R1和R2选自C1~C12烃基中的一种;所述三烷氧基氢硅烷中的烷基选自C1~C12烃基中的一种;
所述催化剂指的是Speier催化剂或Karstedt催化剂,所述催化剂的用量是通式(II)质量的0.1~1.5%;
所述溶剂指的是乙醇、丙醇、丁醇、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯或氯苯中的一种或两种以上,所述溶剂用量是通式(II)和三烷氧基氢硅烷质量总和的0~10倍;
所述通式(II)和三烷氧基氢硅烷的摩尔量比是1∶0.8~2.5;
步骤二 含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅功能单体的制备
反应式:
操作步骤:称取通式(III)和5-氯甲基水杨醛分别溶解在溶剂中,制得通式(III)溶液和5-氯甲基水杨醛溶液;控制所述通式(III)溶液温度至-5~60℃,搅拌下将5-氯甲基水杨醛溶液加入到通式(III)溶液中,反应2~6小时后,过滤的结晶物;用醇溶剂溶解所述结晶物,补加MX的醇溶液,室温下搅拌2~4小时,完成复分解反应后,过滤去除不溶物质,对所得滤液进行浓缩,制得通式(I)所示结构的含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅功能单体;
其中步骤二通式(III)和通式(I)中的R1和R2选自C1~C12烃基中的一种;
所述通式(III)含有叔胺基的有机硅功能单体和5-氯甲基水杨醛的摩尔量比是1∶1.0~1.5;
所述MX中的M选自K或Na,MX中的X选自F、Cl、Br、NO3、HSO4、CH3COO、C3F7COO、BF4、PF6、SbF6、CF3SO3、C4F9SO3或(CF3SO2)2N中的一种,所述X-选自F-、Cl-、Br-、NO3-、HSO4-、CH3COO-、CF3COO-、BF4-、PF6-、SbF6-、CF3SO3-、C4F9SO3-或(CF3SO2)2N-中的一种,所述MX的用量为5-氯甲基水杨醛的摩尔量的1∶1.0~1.5倍;
所述溶剂指的是丙酮、丁酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、甲基环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或乙腈中的一种或两种以上,所述溶剂用量是通式(III)和5-氯甲基水杨醛质量总和的2~10倍;
所述醇指的是甲醇或乙醇。
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