[发明专利]包含碱金属的硅化物组合物和制备它的方法

说明书

本发明涉及一种制备碱金属硅化物组合物的方法和由该方法得到的组合物，包括使碱金属与硅混合并加热得到的混合物至低于约475℃的温度。得到的组合物不与干O₂反应。另外，本发明涉及硅化钠组合物，其具有包括2θ角度选自约18.2、28.5、29.5、33.7、41.2、47.4和56.2的至少三个峰的粉末X‑射线衍射图和在约18ppm处的固态²³Na MAS NMR谱峰。此外，本发明涉及以控制方式除去挥发性或可燃性物质的方法。另外，本发明的碱金属硅化物组合物与水反应产生氢气。

本申请是2005年6月14日提交的题为“包含碱金属的硅化物组合物和制备它的方法”的国家申请号为200580027653.8(PCT/US2005/020766)的发明专利申请的分案申请。

相关申请资料

本申请要求于2004年6月14日提交的临时申请序列号60/578818和2005年4月4日提交的60/667693的优先权权益，本文引入其全部内容作为参考。

发明领域

本发明涉及通过碱金属与硅在低于约475℃的温度下相互作用制备的碱金属硅化物组合物。该组合物提供了还原水的稳定源，产生纯氢气源。

发明背景

碱金属在它们的金属或中性状态非常活泼。碱金属对空气和湿气非常活泼，当暴露于这些试剂时，可自发地着火。为了避免与它们的活泼性相关的内在危害，必须经常在真空中或在惰性液体如油中储存中性金属，以便防止它接触可能导致氧化或其它反应的大气。例如，经常在液体石蜡油中储存钠金属，在用于化学反应前，必须除去液体石蜡油，以避免不想要的杂质。这对其装运和使用提出了严格的限制。

已制备了在碱金属和硅化合物之间的大量化合物。例如，存在钠(Na)和硅(Si)之间的已知化合物，化学计量范围从NaSi到Na(Si)₆(被认为是Na₈Si₄₆)到Na_xSi₁₃₆，1.5＜x＜24。(见Witte，J.；Schnering，H.G.，“The Crystal Structure of NaSi and NaGe(inGerman)”Zeit Anorgan Allege Chemie1964，327，260-273，Cros，C.；Pouchard，M.；Hagenmueller，P.，“Two new Phases of the Silicon-Sodium System.(in French)”C.R.Acad.Sc.Paris1965，260，4764-4767.，和He，J.；Klug，D.D.；Uehara，K.；Preston，K.F.；Ratcliffe，C.I.；Tse，J.S.，“NMR and X-raySpectroscopy of Sodium-SiliconClathrates”J.Phys.Chem.B2001，105)。已知的化合物通过加热Na和Si至高温通常在500℃下或以上来形成，在一些情况下，通过在冷表面上冷凝除去Na蒸汽。(见He，J.；Klug，D.D.；Uehara，K.；Preston，K.F.；Ratcliffe，C.I.；Ratcliffe，C.I.；Tse，J.S.，“NMR and X-raySpectroscopy of Sodium-Silicon Clathrates”J.Phys.Chem.B2001，105，和Mayeri，D.；Phillips，B.L.；Augustine，M.P.；Kauzlarich，S.M.，“NMR Study of the Synthesis ofAlkyl-Terminated Silicon Nanoparticles From the Reaction of SiCl₄with theZintl Salt，NaSi”Chem.Mater.2001，13，765-770)。Mayeri等使硅在钠存在下反应至约650℃的温度形成硅化钠。还有报道可通过加热Na和石英(SiO₂)来制备公称组成为NaSi₂的硅化物，但这种组合物的证据不足。(见Novotny，H.；Scheil，E.，“A Ternary Compound in theSystem Aluminum-Silicon-Sodium(in German)”Metallforsch.1947，2，76-80)。