[发明专利]一种磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于电力化学分析领域，具体涉及一种磷酸酯抗燃油氯含量的测定方法。 

背景技术

磷酸酯抗燃油是合成油脂，一般自燃点高于530℃，具有优异的阻燃、耐磨和润滑性能，在大型汽轮机电液调速系统使用已超过四十年。磷酸酯抗燃油中氯含量是其一项关键的化学指标。氯含量过高，一方面会加速抗燃油的水解劣化，另一方面会腐蚀调速系统伺服阀，严重时会导致伺服阀卡涩甚至严重的安全生产事故。电力行业标准规定新抗燃油氯含量要求不超过50mg/kg，运行油含量不大于100mg/kg，对磷酸酯抗燃油进行氯含量分析是电力安全生产的重要保障。 

目前使用的磷酸酯抗燃油氯含量分析方法包括三种，氧弹法-化学滴定法、燃烧微库仑法和X射线荧光光谱法，但现有分析方法均存在缺陷，易产生很大的误差。 

电力行业标准DL/T 433-1992《抗燃油中氯含量测定方法》规定的氧弹法是抗燃油样品在氧气气氛的氧弹中燃烧，将氯元素转化为氯化氢后被碱性过氧化氢溶液吸收，吸收液用硝酸调节pH至3～4，然后用硝酸汞滴定氯离子，二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂。滴定终点时，过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼络合，溶液转为淡红色，由滴定使用的硝酸汞计算磷酸酯抗燃油的氯含量。 

公开号为CN 101571507的专利发明了一种高温燃烧微库仑法测定抗燃油氯含量的方法。该发明利用一种高温燃烧微库仑分析装置，在高温(600～900℃)下使抗燃油样品燃烧，生成的氯化氢气体在氧气和氮气载流中进入电解池，与电解池中电解出的银离子发生沉淀反应，同时，电极电解出相应的银离子，补充至初始状态。根据补充银离子消耗的电量计算出样品中的氯含量。 

X射线荧光光谱法利用氯原子在高强X射线照射下发射的特征谱线进行氯含量分析。其中X射线能量色散光谱法的检出限较高，一般为几十mg/kg，不适合分析磷酸酯抗燃油的氯含量，而X射线波长色散光谱法的检出限为几mg/kg。 

抗燃油氯含量分析中，磷酸酯具有阻燃性，传统方法只能使用高温分解，气体泄漏和产生的毒性是必须注意的问题。消解法是指用氧化性溶液将难分解物质在溶液中分解为离子态物质，进而对其进行分析。消解法可以避免高温生成的气态物质逸出造成测试误差以及环境影响。消解法一般与库伦法、离子色谱法等分析方法联合使用。但未有将消解法与 自动电位滴定结合的方法对抗燃油中氯含量进行分析的报道。 

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法。 

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为： 

所述磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法包括如下步骤： 

(1)磷酸酯抗燃油样品及空白对照组的消解：将磷酸酯抗燃油样品与消解液按质量体积比1:30至3:2混合后放入耐高压、耐高温、耐腐蚀的消解罐中，升温至100～200℃，优选为100℃、120℃、150℃、180℃或200℃，并恒定25～35min，优选30min，使磷酸酯抗燃油样品消解完全，得磷酸酯抗燃油样品消解液；所述空白对照组为未添加磷酸酯抗燃油样品的消解液，空白对照组的消解过程参数与磷酸酯抗燃油样品的消解过程参数相同，得空白消解液；所述质量体积比中质量单位为mg，体积单位为mL； 

(2)电位滴定测试：配制浓度为0.1mol/L的硝酸银标准溶液，用硝酸银标准溶液在电位滴定仪上滴定硝酸酯抗燃油样品消解液和空白消解液，分别记录两者滴定终点时硝酸银标准液的消耗量，计算硝酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比含量。