[发明专利]一种多站串联动态氮吸附比表面仪及比表面测量方法有效

专利信息
申请号: 201410320453.2 申请日: 2014-07-04
公开(公告)号: CN104122337A 公开(公告)日: 2014-10-29
发明(设计)人: 钟家湘 申请(专利权)人: 北京精微高博科学技术有限公司
主分类号: G01N30/00 分类号: G01N30/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 100055 北京市西城*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 串联 动态 吸附 比表面 测量方法
【权利要求书】:

1.一种多站串联动态氮吸附比表面仪,其特征在于:包括多个四通电磁阀(1),多个U形的样品管(2),多个液氮杯(3),热导池(4)和定量氮气管路(5);

每个四通电磁阀(1)分别与一个样品管(2)和液氮杯(3)组成一个吸附单元(6),四通电磁阀(1)的第三连接口和第四连接口分别与样品管(2)的两个连接端连接,样品管(2)的底部横边浸于所述液氮杯(3)中;

多个吸附单元(6)间串联连接,位于首端的吸附单元(6)中的四通电磁阀(1)的第一连接口与热导池(4)的参考壁口连通,位于尾端的吸附单元(6)中的四通电磁阀(1)的第二连接口经过定量氮气管路(5)与热导池(4)的测量臂口连通,位于首端和尾端之间的每两个相邻的吸附单元(6)中的靠近首端的四通电磁阀(1)的第二连接口与靠近尾端的四通电磁阀(1)的第一连接口连通;

当四通电磁阀(1)断电时,每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第二连接口连通,第三连接口与第四连接口连通,每个样品管(2)自行封闭;当四通电磁阀(1)通电时,每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第四连接口连通,第三连接口与第二连接口连通,通过升降机构使液氮杯(3)上升或下降,进行气体吸附或脱附,吸附和脱附后的气体进入热导池(4)。

2.根据权利要求1所述的比表面仪,其特征在于:所述定量氮气管路(5)为双四通阀门组合形成的气路。

3.根据权利要求2所述的比表面仪,其特征在于:所述双四通阀门包括第一四通阀门(7)和第二四通阀门(8),第一四通阀门(7)的第二连接口与第二四通阀门(8)的第一连接口相连通,第一四通阀门(7)的第一连接口用于从外部接入氮气,第一四通阀门(7)的第四连接口用于向外部排放气体,第二四通阀门(8)的第二连接口与第一四通阀门(7)的第三连接口相连通,第二四通阀门(8)的第三连接口与第二四通阀门(8)的第四连接口串接于测试气路中,并与热导池连通;

当双四通阀门断电时,外部的氮气经第一四通阀门(7)的第一连接口、第一四通阀门(7)的第二连接口、第二四通阀门(8)的第一连接口、第二四通阀门(8)的第二连接口、第一四通阀门(7)的第三连接口和第一四通阀门(7)的第四连接口流入空气,其中第二四通阀门(8)的第二连接口与第一四通阀门(7)的第三连接口之间的连接管路构成定量氮气管路(5);

当双四通阀门通电时,位于尾端的吸附单元(6)中的气体经由第二四通阀门(8)的第三连接口、第二四通阀门(8)的第二连接口、第一四通阀门(7)的第三连接口、第一四通阀门(7)的第二连接口、第二四通阀门(8)的第一连接端和第二四通阀门(8)的第四连接口流入热导池。

4.一种利用多站串联动态氮吸附比表面仪进行比表面测量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将每个吸附单元中的四通电磁阀通电,将混合气体经过热导池的参考壁后逐一流经每一个吸附单元;

步骤2:通过升降机构使液氮杯上升,此时每个样品管中的样品在液氮的温度下吸附氮气,经过热导池的测量臂后,得到一个叠加的吸附峰,当吸附达到饱和后,将每个四通电磁阀断电;

步骤3:通过升降机构下降位于首位的吸附单元中的液氮杯,并在下降液氮杯的同时,将该吸附单元中的四通电磁阀通电,得到该样品管中样品的脱附峰,在脱附完成后,将四通电磁阀断电,此时,其他样品管处于自封闭状态;

步骤4:从首至尾依次下降每个吸附单元中的液氮杯,重复步骤3,直至每个样品管中依次脱附完成,得到每个样品管中样品的脱附峰;

步骤5:根据每个样品管中样品的脱附峰,计算得到每个样品管中样品的比表面值。

5.一种利用多站串联动态氮吸附比表面仪进行BET比表面测量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:选定氦气与氮气的比例,将该比例作为第一氮气分压;

步骤2:将每个吸附单元中的四通电磁阀通电,将第一氮气分压的混合气体经过热导池的参考壁后通入位于首位的吸附单元中;

步骤3:通过升降机构使液氮杯上升,使每个样品管在液氮的温度下吸附氮气,得到一个叠加的吸附峰,当吸附达到饱和后,将每个四通电磁阀断电;

步骤4:通过升降机构下降位于首位的吸附单元中的液氮杯,并在下降液氮杯的同时,将该吸附单元中的四通电磁阀通电,得到该样品管中样品的脱附峰,在脱附完成后,将四通电磁阀断电;

步骤5:从首至尾依次下降每个吸附单元中的液氮杯,重复步骤4,直至每个样品管中依次脱附完成,得到每个样品管中样品的脱附峰;

步骤6:根据每个样品管中样品的脱附峰,计算得到每个样品管中样品在这个氮分压下的氮气吸附量;

步骤7:选择若干个BET比表面测试范围内的氮气分压,并重复步骤2至步骤5,测得每个氮分压下每个样品管中样品的脱附峰,进而计算得到每个样品的多点BET比表面值。

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