[发明专利]脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法有效
申请号: | 201410320901.9 | 申请日: | 2014-07-04 |
公开(公告)号: | CN104086765A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 刘军;孙兆仁;宁晓龙;马海晶;刘延良 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C09D175/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 涂料 用聚醚 多元 制备 方法 | ||
1.一种脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:以季戊四醇作为起始剂,采用溶液聚合和配位聚合的两段聚合工艺,与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于两段聚合的合成工艺如下:
(1)加入季戊四醇和溶剂,搅拌均匀后加入碱金属催化剂,搅拌反应,然后加入环氧丙烷单体进行聚合反应,真空脱出有机溶剂,继续滴加环氧丙烷进行聚合,反应完毕后进行后处理,得到聚醚多元醇1;
(2)在步骤(1)得到的聚醚多元醇1中加入双金属催化剂,再加入环氧丙烷反应,得到目标聚醚多元醇。
3.根据权利要求2所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:反应所用的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种,用量为季戊四醇和第一段溶液聚合工艺所用环氧丙烷两者重量之和的0.2%~0.6%。
4.根据权利要求2所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:反应所用的双金属催化体系为固体粉末状双金属氰化络合物催化剂或乳液状双金属氰化络合物催化剂中的一种或两种,用量为第一段溶液聚合制备的聚醚多元醇和第二段配位聚合所用环氧丙烷两者重量之和的0.002%~0.01%。
5.根据权利要求2所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:溶剂为1,3-二甲基咪唑啉酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、2,5-二甲基呋喃、N、N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种,其用量为季戊四醇和第一段溶液聚合工艺所用环氧丙烷两者重量之和的2%~5%。
6.根据权利要求2所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中后处理为中和、吸附、干燥、过滤;得到的聚醚多元醇1分子量控制在400~1000,pH值控制在5~6.8,水分含量≤0.05%。
7.根据权利要求1-6任一所述的脂肪族涂料用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)的具体步骤如下:首先于反应釜中加入季戊四醇和溶剂,搅拌均匀后加入碱金属催化剂,升温至70℃~100℃,然后加入占季戊四醇和第一段溶液聚合工艺所用环氧丙烷两者重量之和的2%~5%的环氧丙烷单体进行聚合反应,搅拌反应1~2h,待反应压力不再变化时,真空脱出溶剂,于100℃~110℃下按照环氧丙烷与季戊四醇质量比为264~864:136的比例滴加环氧丙烷单体进行聚合。
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