[发明专利]一水肌酸的制备方法

权利要求书

1.一水肌酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：将羟基乙腈水溶液与甲胺水溶液进行亲核取代反应，生成甲氨基乙腈，所述的亲核取代反应的温度为10℃～40℃，所述的亲核取代反应的时间为1小时～6小时；

HOCH₃CN+CH₃NH₂→CH₃NHCH₂CN

步骤2：将步骤1得到的甲氨基乙腈反应液，在氢氧化钠存在的条件下进行水解反应，得到肌氨酸钠水溶液，所述的水解反应的温度为60℃～80℃，所述的水解反应的时间为2小时～6小时；

步骤3：调节步骤2制得的肌氨酸钠水溶液的pH至9～12，与氰胺进行缩合反应，得到一水肌酸即可，所述的缩合反应的温度为50℃～90℃，所述的缩合反应的时间为1小时～6小时；

2.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：

步骤1中，所述的甲胺水溶液的质量百分浓度为35％～40％，所述的质量百分浓度是指甲胺的质量占甲胺水溶液总质量的百分比；

和/或，

步骤1中，所述的羟基乙腈水溶液的质量百分浓度为25％～45％，所述的质量百分浓度是指羟基乙腈的质量占羟基乙腈水溶液总质量的百分比；

和/或，

步骤1中，所述的羟基乙腈与所述的甲胺的摩尔比为1：1～1：9；

和/或，

步骤2中，所述的无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；

和/或，

步骤2中，所述的羟基乙腈与所述的无机碱的摩尔比为1：1～1：3；

和/或，

步骤3中，所述的调节步骤2制得的肌氨酸钠水溶液的pH至9～10；

和/或，

步骤3中，采用强酸性阳离子交换树脂调节肌氨酸钠水溶液的pH；

和/或，

步骤3中，所述的氰胺以其水溶液的形式参与反应；

和/或，

步骤3中，所述的羟基乙腈与所述的氰胺的摩尔比为1：1～1：2。

3.如权利要求2所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：

步骤1中，所述的羟基乙腈与所述的甲胺的摩尔比为1：3～1：5；

和/或，

步骤2中，所述的羟基乙腈与所述的无机碱的摩尔比为1：1.0～1：1.5；

和/或，

步骤3中，所述的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为732强酸性氢型阳离子交换树脂；

和/或，

步骤3中，当所述的氰胺以其水溶液的形式参与反应时，所述的氰胺水溶液的质量百分浓度为30％～40％，所述的质量百分浓度是指氰胺的质量占氰胺水溶液总质量的百分比；

和/或，

步骤3中，当所述的氰胺以其水溶液的形式参与反应时，所述的氰胺的水溶液以滴加的方式加入，所述的滴加的速度为5kg/min～10kg/min；

和/或，

步骤3中，所述的羟基乙腈与所述的氰胺的摩尔比为1：1～1：1.2。

4.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：

所述的一水肌酸的制备方法包括以下后处理步骤：反应结束后，搅拌下冷却，离心甩干后得到一水肌酸，所述的冷却的温度为5℃～15℃，所述的冷却的时间为2小时～6小时。

5.如权利要求4所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述的一水肌酸的制备方法还包括以下纯化步骤：将得到的一水肌酸，洗涤或重结晶，离心甩干，真空烘干，得到纯化后的一水肌酸。

6.如权利要求5所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述的洗涤采用去离子水洗涤；和/或，所述的洗涤或重结晶的次数为1-2次。

7.如权利要求6所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述的洗涤或重结晶一水肌酸，具体包括以下步骤：将一水肌酸与去离子水形成的悬浊液，加热搅拌后冷却，离心甩干，制得纯化后的一水肌酸，所述的冷却的温度为10℃～20℃，所述的冷却的时间为1小时～3小时。