[发明专利]一种空心玻璃微珠的表面改性方法

权利要求书

1.一种空心玻璃微珠的表面改性方法，其特征在于在空心微珠的表面接枝上了一层聚乙二醇，其制备方法包括以下步骤： 

第一步：空心玻璃微珠表面去污垢。将一定量的空心玻璃微珠加入到乙醇或丙酮中，室温搅拌3-6h，然后进行过滤，最后将所得空心玻璃微珠放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为55℃，持续时间为10-12h。 

第二步：空心玻璃微珠表面羟基化处理。将一定量由第一步所得的空心玻璃微珠加入到一定浓度的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌3-6h，过滤分离出玻璃微珠，用质量浓度为0.5％-2％的乙酸进行清洗，然后再用大量去离子水进行清洗，最后在80℃左右将玻璃微珠放入真空烘箱中干燥8-12h。 

第三步：空心玻璃微珠表面引入氨基。将一定量第二步所得空心玻璃微珠加入到含有KH550的乙醇-水混合溶液中，常温搅拌4-8h，过滤分离出玻璃微珠后室温放置待液体挥发完全后移入真空烘箱在60℃下干燥10-12h。 

第四步：空心玻璃微珠表面氨基的异氰酸根化。将一定量第四步所得空心玻璃微珠加入到装有二氯苯的三口烧瓶中，在70℃下通入光气，回流搅拌2-4h，再将温度调到150℃，继续通入过量光气反应2-4h，最后过滤分离出空心玻璃微珠，室温干燥3-5d，就得到了异氰酸根化的空心玻璃微珠。 

第五步：空心玻璃微珠表面接枝聚乙二醇。将一定量第四步所得空心玻璃微珠加入到带有搅拌及冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量聚乙二醇，加热搅拌，温度升高到80℃时加入催化剂DBT，反应2-4h，最后过滤分离出空心玻璃微珠，再用大量去离子水清洗，最后放入真空烘箱干燥中在80℃干燥8-12h就得到了表面接枝了聚乙二醇的空心玻璃微珠。 

2.权利要求1中所用空心玻璃微珠为由3M公司所购的各种牌号。权利要求一中第一步所用于清洗玻璃微珠的溶剂可以是丙酮或乙醇。 

3.权利要求1中第二步所用于处理空心玻璃微珠的一定浓度的氢氧化钠指质量浓度为25％-50％的氢氧化钠水溶液。 

4.权利要求1中第三步的乙醇-水混合溶液指的是乙醇和水的体积比为40:60-60:40的混合溶液，所用kh550为混合溶液质量的0.1％-5％。 

5.权利要求1中第五步所加聚乙二醇分子量为400-1500，所加聚乙二醇的物质的量应不少于权利要求1第三步中所加kh550的物质的量。