[发明专利]一种测定硅钒合金中锰含量的方法

权利要求书

1.一种测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取待测样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入待测样品固液体积比60~100倍浓硝酸和待测样品固液体积比20~30倍氢氟酸，于80~120℃加热15~30min至试样溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比40~60倍高氯酸，于80~120 ℃加热10~30min，取下冷却至10~30℃得到溶液b，在溶液b中加入待测样品固液体积比70~90倍的蒸馏水或二次去离子水，于80~120℃加热 5~10min至完全溶解，取下冷却至10~30℃得到溶液c，将溶液c转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中；

2）精密称取0.1000g纯度大于99.9%的纯锰，用30ml 的1+1盐酸溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准储备溶液；

3）在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml和10.00ml的锰标准储备溶液，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准溶液；

C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。

2.根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于A步骤中所述的浓硝酸浓度为 60~80%。

3.根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于A步骤中所述的氢氟酸浓度为 30~50%。

4.根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于A步骤中所述的高氯酸浓度为60~80%。

5.根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于B步骤中所述的空白试样液是取8ml浓硝酸、2.5ml氢氟酸和5ml高氯酸于 80~120℃加热10~30min，取下冷却，加入10ml蒸馏水或二次去离子水制备得到。

6.根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于C步骤中所述的测定是将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，建立测量方法，开启抽风设备，等待光谱仪的电子照相机、发生器、光室温度达到点火温度时，就把仪器点火，等待20分钟后，建立钨元素工作曲线，进行分析测定工作。

7.根据权利要求1或6所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于C步骤中所述的等离子体原子发射光谱的仪器工作参数为：设备功率1150W、雾化压力26.08psi、辅助器流量0.5L/min、泵速130rpm、积分时间15s。

8.根据权利要求3所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于所述测定元素锰的谱线位置为257.610nm，级数为131。