[发明专利]一种用氟硅酸合成氟代碳酸乙烯酯的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域,具体涉及一种用氟硅酸合成氟代碳酸乙烯酯的生产工艺。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯主要用于动力锂电池电解液的成膜添加剂和防爆溶剂，可降低电池的阻抗，明显改善电池的比容量，提高电池的安全性和使用寿命；氟代碳酸乙烯酯还广泛用于医药、农药中间体等。目前，氟代碳酸乙烯酯的合成多是采用氟气取代的方法，以惰性气体在一定的温度下，对碳酸乙烯酯直接进行氟取代反应，这种方法对设备及工艺的要求非常高，成本极高，导致氟代碳酸乙烯酯的市场价格极其昂贵，高达一百多万一吨，即所谓黄金价格；而且氟气的毒性强，对环境污染大，后序处理复杂困难。另一方面，磷肥厂生产磷肥所产生的不可外排的氟废气需要花大力气处理，如果能将磷肥厂的氟废气加以利用，生产出有用的产品，将会产生极好的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上所述缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉、无污染的用氟硅酸合成氟代碳酸乙烯酯的生产工艺。

为了解决以上所述技术问题，本发明一种用氟硅酸合成氟代碳酸乙烯酯的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤，所述各成份用量均为重量份： 

（1）将100份碳酸乙烯酯在反应釜中加热至48～52℃后，加入20～40份氟硅酸，边加入边搅拌，得混合液Ⅰ；

（2）将所述步骤（1）所得混合液Ⅰ升温至55～70℃，恒温，缓慢滴加移相催化剂1～2份，使其在50～70分钟滴加完，再缓慢滴加胺类催化剂1.5～3.5份，使其在40～60分钟滴加完，得混合液Ⅱ；

（3）将所述步骤（2）所得混合液Ⅱ过滤杂质，滤液加热至60～75℃，恒温反应2.5～4小时，冷却至40～45℃，脱水并过滤杂质得反应液，备用；

（4）将所述步骤（3）所得反应液进行蒸馏收集，得成品氟代碳酸乙烯酯。

作为优选，本发明所述一种用氟硅酸合成氟代碳酸乙烯酯的生产工艺，所述步骤（1），氟硅酸的用量为25份；所述步骤（2），移相催化剂的用量为1.5份，胺类催化剂的用量为2份；所述步骤（3），所述混合液Ⅱ过滤杂质后，滤液加热至65℃，恒温反应时间为3小时。

本发明分别对氟硅酸用量、移相催化剂用量、胺类催化剂用量，以及反应温度和反应时间对氟代碳酸乙烯酯收率的影响做了实验研究，结果见表1－5：

表1：氟硅酸用量对氟代碳酸乙烯酯收率的影响

表1为100份碳酸乙烯酯里加入不同量的氟硅酸反应生成氟代碳酸乙烯酯的记录。由表1可以看出，随着氟硅酸用量的增加，氟代碳酸乙烯酯的收率也逐渐增加，当氟硅酸用量增加至25份时，氟代碳酸乙烯酯收率达到最高值，继续增加氟硅酸的用量，氟代碳酸乙烯酯收率也不会随着氟硅酸的用量而增加，反应时还有氟气溢出，导致氟代碳酸乙烯酯收率下降，因此氟硅酸用量25份为最佳。

表2：移相催化剂用量对氟代碳酸乙烯酯收率的影响

表2为100份碳酸乙烯酯与氟硅酸反应、滴加不同用量的移相催化剂生成氟代碳酸乙烯酯的记录。由表2可以看出，随着移相催化剂用量的增加，氟代碳酸乙烯酯的收率逐渐增加，当移相催化剂用量增加至1.5份时，氟代碳酸乙烯酯收率达到最高值，继续增加移相催化剂的用量，氟代碳酸乙烯酯收率也不会随着移相催化剂的用量而增加，当移相催化剂用量大于1.5份时，副产物增多,氟代碳酸乙烯酯收率下降，而移相催化剂用量低于1.5份时，反应缓慢，氟代碳酸乙烯酯收率降也比较低。

表3：胺类催化剂用量对氟代碳酸乙烯酯收率的影响

表3为100份碳酸乙烯酯与氟硅酸反应、滴加不同用量的胺类催化剂生成氟代碳酸乙烯酯的记录。由表3可以看出，随着胺类催化剂用量的增加，氟代碳酸乙烯酯的收率逐渐增加，当胺类催化剂用量增加至2份时，氟代碳酸乙烯酯收率达到最高值，继续增加胺类催化剂的用量，氟代碳酸乙烯酯收率也不会随着胺类催化剂的用量而增加，当胺类催化剂用量超过2份时，副产物增多,氟代碳酸乙烯酯收率下降，而胺类催化剂用量低于2份时，反应缓慢，氟代碳酸乙烯酯收率降也比较低。

表4：反应温度对氟代碳酸乙烯酯收率的影响