[发明专利]金刚石/铜基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金刚石金属基复合材料研究领域，涉及金刚石/铜基复合材料的制备方法。

背景技术

金刚石是自然界中导热性最好的材料，常温下的热导率可以达到2200W/(m·K)，铜是工业领域内最重要的工程材料之一，具有优良的导热性能和导电性能，它的热膨胀系数为17×10^-6K^-1，热导率为400W/(m·K)。通过调节金刚石/铜基复合材料中金刚石的体积分数可以实现复合材料高热导率以及热膨胀系数可控等诸多优点，从而满足电子封装材料在微电子领域的需求。尽管金刚石和铜基体的界面润湿困难，但通过在金刚石和铜基体间加入中间层可有效改善界面结合状态。

金刚石/铜基复合材料传统的制备方法主要有热压法、高温高压烧结和熔渗法。热压法由于保温时间较长，中间层元素向铜基体中扩散严重，破坏了晶体的完整性，从而影响金刚石/铜基复合材料的性能。高温高压法制备的金刚石/铜基复合材料中金刚石破损且石墨化严重。熔渗法由于添加粘结剂，在反应中无法完全除去，一部分会残存在金刚石/铜基复合材料中，从而影响复合材料的性能。本文中PAS烧结方法可以实现在较低温度下快速烧结，通过表面活化，表面扩散的物质传递得到促进；等离子活化烧结过程中，晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散和晶粒扩散都得到加强，加快了致密化过程，并且升温速度快，保温时间短，有效抑制了中间层元素的扩散，维持了复合材料结构的规整性，提高了复合材料的各项性能。

发明内容

本发明的目的旨在针对现有的金刚石/铜基复合材料以及粉末冶金制备高性能金刚石/铜基体复合材料的技术不足和缺陷，提供一种生产工艺简单、可有效提高金刚石/铜基复合材料致密度和热学性能的制备方法。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的金刚石/铜基复合材料的制备方法，具体是：

(1)采用磁控溅射的工艺在金刚石粉末的表面镀0.8～1.5μm厚钛镀层，形成钛包金刚石复合粉末；再采用化学镀铜的工艺在上述金刚石复合粉末的表面镀1～5μm厚铜镀层，形成铜包钛包金刚石复合粉末；最后将铜包钛包金刚石粉末与铜粉混合，形成混合粉末，其中金刚石粉末所占混合粉末中的体积分数为20％～50％；

(2)将混合粉末装在预先制好的石墨模具内，然后在等离子活化烧结炉中进行表面活化、等离子活化烧结；

(3)烧结后的试样经打磨和抛光处理，得到金刚石/铜基复合材料。

所述金刚石表面镀钛在磁控溅射镀膜机(JSD300)中进行，该磁控溅射镀钛的工艺可以为：磁控溅射功率为100～180W，氩气气压0.8～2Pa，磁控溅射时间为30～120min。

所述化学镀铜的工艺可以为：温度30～50℃，pH11～13，铜离子浓度15g/L，甲醛浓度15g/L。

本发明将铜包钛包金刚石粉末与铜粉采用机械方式混合，具体可以为：将混料球、铜包钛包金刚石粉和铜粉放入混料罐，然后放在机械混料机上混料12h；球料质量比为1:1；所采用的铜粉粒度为1～10μm。

所述表面活化在等离子活化烧结炉(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中进行，其工艺可以为：加载时间30～45s，电压10～30kV，电流70～120A。

所述等离子活化烧结在等离子活化烧结炉(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中进行，其工艺可以为：升温速率为50～200℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为30～40MPa，烧结温度为800℃～900℃，保温时间为5～7min。

所述金刚石粉末可以为Ⅰb型，粉末粒径为10～30μm。

所述铜粉末的纯度大于99％，粉末粒径为1～10μm。

本发明所制备的金刚石/铜基复合材料具有良好的界面润湿性，其致密度可以为≥98.0％，热导率可以为≥221W/(m·K)。

本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：