[发明专利]一种纳米金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410322453.6 | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN104128199A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 张一卫;向三明;周钰明;盛晓莉;张泽武;续元妹 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J29/44 | 分类号: | B01J29/44;B01J29/12;B01J29/74;C07C215/76;C07C213/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米金催化剂,其特征在于该催化剂是先将含金酸还原为纳米Au,将该纳米Au与聚合物粘结剂混合后加入硅源、铝源反应得催化剂前驱体,将模板剂加入催化剂前驱体进行水热反应得到核壳结构的纳米金催化剂,内核为纳米Au,壳层为硅铝介孔分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金催化剂,其特征在于该催化剂的壳层硅铝介孔分子筛为A型、X型、Y型或者ZSM-5型的一种或者几种的复合物。
3.一种如权利要求1所述的一种纳米金催化剂的制备方法,其特征在于该催化剂的制备方法为:
步骤a)室温下,将质量百分数为2wt~10wt%的含金酸水溶液加入反应釜中,按还原剂与含金酸质量比为5:1~20:1计,加入浓度为1~5mol/L的还原剂水溶液,反应2~4h,再按聚合物粘结剂与含金酸质量比为0.2:1~1.5:1计,加入浓度为0.01~0.1g/mL的聚合物粘结剂水溶液,继续反应10~20h,离心分离,得金溶胶;
步骤b)按乙醇与去离子水的质量比8:1~12:1,制得乙醇水混合物,按乙醇水混合物与金溶胶的质量比50:1~200:1计,将乙醇水混合物加到步骤a)中制得的金溶胶中,超声分散0.5~2h,得金溶胶乙醇水混合物,用浓度为0.05g/mL~0.5g/mL的无机碱水溶液调节该混合物pH至8~12,室温下按硅源与金溶胶的质量比1:1~5:1加入硅源,在40~60℃下搅拌0.5~2h,按铝源与硅源的质量比0.4:1~1:1加入铝源,60~100℃下反应12~24h,过滤,用50~100倍硅源质量的去离子水、10~30倍硅源质量的乙醇分别洗涤滤饼,60~100℃下真空干燥8~10h,得催化剂前驱体;
步骤c)按去离子水与步骤b)制得的催化剂前驱体的质量比为10:1~50:1,将去离子水与该前驱体加入水热釜中,按模板剂与催化剂前驱体的质量比为0.2:1~1:1加入模板剂,120~180℃下水热反应72~120h,降至室温后过滤,用20~60倍催化剂前驱体质量的去离子水、10~20倍催化剂前驱体质量的乙醇分别洗涤滤饼,60~100℃真空干燥8~10h,450~600℃焙烧4~8h,得纳米金催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种纳米金催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的含金酸为四氯金酸、乙酸金中的一种或者两种的组合,所述的还原剂为硼氢化钠、柠檬酸三钠中的一种或者两种的组合,所述的聚合物粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素或甲基纤维素的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求3所述的一种纳米金催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤b)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述的硅源为正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷中的一种或者两者的组合,所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝中的一种或者几种的组合,所述的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺或四丙基溴化铵中的一种或者几种的组合。
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