[发明专利]一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法有效
申请号: | 201410323325.3 | 申请日: | 2014-07-09 |
公开(公告)号: | CN104098467A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 郭登峰;朱煜;刘准;赵会晶;曹惠庆;杨光;孙洁 | 申请(专利权)人: | 常州大学;江苏怡达化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;B01J27/02 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 唐纫兰;隋玲玲 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成丁 氧基三 乙二醇 丙烯酸酯 方法 | ||
1.一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于,以丙烯酸和三乙二醇单丁醚为原料,采用固体酸催化剂,在带水剂、阻聚剂存在下,经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯;所述固体酸催化剂为S2O82-/SnO2-SiO2固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:催化剂质量百分比用量为反应总物料的2.0~6.0%。
3.根据权利要求1或2所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述S2O82-/SnO2-SiO2固体酸催化剂按以下方法制备:将锡盐用去离子水配制成一定浓度的溶液,用浓氨水调节ph为1-3的溶胶,搅拌,在40~100℃的下加入硅溶胶,搅拌后加入浓氨水,陈化后过滤,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,再置于马弗炉中300~700℃焙烧2-5h,研磨,用过硫酸铵溶液浸渍,分离后烘干,再置于马弗炉300~500℃中焙烧2-5h。
4.根据权利要求3所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述硅溶胶采用碱性硅溶胶,可溶性锡盐采用SnCl4.5H2O,锡硅阳离子摩尔比为Sn:Si=1:1~5。
5.根据权利要求1所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:反应投料摩尔比为:丙烯酸: 三乙二醇单丁醚=1.10~1.60:1。
6.根据权利要求1所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述反应温度为130~160℃;反应时间为3-7小时。
7.根据权利要求1所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述阻聚剂选自如下物质中的一种或几种:对苯二酚、对羟基苯甲醚、乙酰丙酮、吩噻嗪。
8.根据权利要求7所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述阻聚剂为吩噻嗪,带水剂为甲苯。
9.根据权利要求3所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于,所述S2O82-/SnO2-SiO2固体酸催化剂质量百分比用量为反应总物料的5.0-6.0%,反应投料摩尔比为:AA:3ED=1.30-1.50:1,反应温度为150-160℃,反应时间为5-6h。
10.根据权利要求9所述的一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,其特征在于,所述S2O82-/SnO2-SiO2固体酸催化剂质量百分比用量为反应总物料的5.0%,反应投料摩尔比为:AA:3ED=1.30-1.40:1,反应温度为150℃,反应时间为6h,阻聚剂吩噻嗪质量百分比用量为反应总物料的0.3%。
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