[发明专利]一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，特别是涉及一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法。

背景技术

天然植物纤维素是地球上最丰富的天然有机物之一，它占植物界碳含量的50％以上，每年通过光合作用可合成约1.5×10¹²t。近年来，随着石油等能源价格的飞速攀升以及可持续发展的迫切需要，天然植物纤维素作为环境友好的可再生资源越来越受到重视。纤维素有着精细的网状结构，利用纤维素作为基体，从而取代相对昂贵的合成高分子，同时复合材料兼具有其中各项材料的性能，制备出的纤维素基石墨烯/碳纳米管复合材料具有优良的力学性能及电容性能，可制作电磁干扰屏蔽材料，化学修饰电极，超级电容器等。专利号为201110274091.4的中国专利公开了一种制备纤维素复合气凝胶的方法，先将纤维素溶解于碱性溶液中，随后在此溶液体系中分散碳纳米管、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯，再通过凝胶化、溶剂交换、干燥过程得到纤维素复合气凝胶。该方法在凝胶在溶剂交换过程中因为凝胶强度低而易造成结构坍塌、变形。

发明内容

本发明是要解决现有的方法制备的纤维素复合气凝胶强度低、易坍塌、变形的技术问题，而提供一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法。

本发明的一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法按以下步骤进行：

一、称取重量份数1～15份的纤维素加入重量份数100份的离子液体中，在60～100℃下搅拌溶解4～12h至完全溶解，得到纤维素溶液；

二、将氧化石墨烯和碳纳米管分别加入溶剂中，分散均匀，得到氧化石墨烯分散液和碳纳米管分散液；

三、将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和碳纳米管分散液加入到步骤一得到的纤维素溶液中，在70～100℃下搅拌反应8～24h，得到混合溶液；

四、将步骤三所得的混合溶液加入到蒸馏水中反复洗涤，然后进行减压过滤，得到湿膜，再湿膜放入真空干燥箱中，在真空条件下室温干燥至恒重，得到纤维素/氧化石墨烯/碳纳米管三元复合膜。

本发明是一种在离子液体制合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管复合膜的方法。先将氧化石墨烯与碳纳米管分散至有机溶剂中，后将碳纳米管与氧化石墨烯分散液加入到纤维素离子液体溶液中，加热，利用机械搅拌使氧化石墨烯、碳纳米管与纤维素分子间相互作用，形成复合结构的膜材料，在本发明的制备条件下，纤维素表面的活性键与氧化石墨烯、碳纳米管结合作用强，使得到的复合膜的机械强度提高，结构稳定性提高。本方法具有工艺条件简单，稳定性高，反应生产安全度高，原料易得，反应条件温和，制备成本低，所得产品不含有害杂质，对环境无污染且离子液体可循环使用等特点。

纤维素/氧化石墨烯/碳纳米管三元复合膜可通过不同的处理方式获得不同的形态。该复合膜具有许多优良的性能，如纤维素良好的韧性，氧化石墨烯和碳纳米管良好的机械性能和导电性能，可用于超级电容器中。

附图说明

图1是试验1的纤维素的X射线衍射光谱图；

图2是试验1的碳纳米管的X射线衍射光谱图。

图3是试验1的氧化石墨烯的X射线衍射光谱图。

图4是试验1制备的纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的X射线衍射光谱图。

图5是试验1制备的纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的循环伏安图。

图6是试验1中纤维素，氧化石墨烯、纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的傅立叶变换红外光谱图。

图7是试验1的纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的扫描电子显微镜(SEM)的截面图。

图8是试验2中纤维素，氧化石墨烯、纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的傅立叶变换红外光谱图。

图9是试验3的纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的扫描电子显微镜(SEM)的平面图。

图10是试验3的纤维素与碳纳米管及氧化石墨烯复合膜的扫描电子显微镜(SEM)的截面图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法按以下步骤进行：

一、称取重量份数1～15份的纤维素加入重量份数100份的离子液体中，在60～100℃下搅拌4～12h，得到纤维素溶液；

二、将氧化石墨烯和碳纳米管分别加入溶剂中，分散均匀，得到氧化石墨烯分散液和碳纳米管分散液；