[发明专利]一种超宽温稳定的介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及应用于电子元器件的陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有极宽温度稳定性的陶瓷电容器介质材料及制备方法。

背景技术

在现代电子设备中，电容器是一种不可或缺的无源器件。它具有一系列重要功能，如电压平滑、脉冲放电、滤波、耦合、去耦合、功率调节等。随着工业生产上对于电子设备的性能和效率需求的增加，对电容器材料的要求也在不断提高，在工业电子设备的很多方面都对电容器在宽温范围内稳定工作提出了要求。例如在电动汽车、航空航天等领域，出于小型化、轻量化的考虑，电子器件必须能在很宽的温度范围内稳定工作，特别是在汽车工业领域，随着混合动力装置的发展，汽车中动力设备的集成度越来越高、随之带来的热量耗散也越多，这就要求电子器件在较宽的温度范围内保持稳定。其次，为了达到高度的集成化从而简化产品的整体组装，作为控制单元的电子器件常被置于热元件附近，例如发动机、变速箱等，这就要求电子器件能够耐受较高温度。此外，在一些其他的应用领域如石油钻井等，随着应用环境的改变，电子器件必须能在相应的温度范围内达到良好的稳定性。

目前宽温稳定型陶瓷介质材料的研究主要集中于满足美国电子工业联合会制定的XnR标准的介质材料。根据该标准，X7R、X8R、X9R系列的介质需满足以25℃为基准工作温度，在-55至125℃、150℃、200℃的温度范围内容温变化率小于等于15％。在材料体系方面，BaTiO₃及其改性体系引起了大多数学者的关注，通过压峰、移峰或构建“壳—芯”结构，已获得一系列满足XnR标准的介质材料(例如，公布号为CN101781115A；CN102320826A；CN101811866A的专利)。但是，由于BaTiO₃居里点的限制，当温度高于200℃，即使是改性后的BaTiO₃电容温度稳定性也会急剧恶化。因此，开发新的陶瓷材料体系，使其满足在-55℃至200℃以上的更宽温度范围内电容温度稳定性良好是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种在极宽温度范围内具有良好电容温度稳定性的介质陶瓷及其制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种超宽温稳定的介质陶瓷，其化学式为(1-x)(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃-xNaNbO₃，其中x＝0.20～0.35，其在-60～400℃温度范围内容温变化率小于20％。

该超宽温稳定的介质陶瓷的制备方法步骤如下：

(1)以Na₂CO₃、Bi₂O₃、Nb₂O₅和TiO₂作为原料，根据化学式(1-x)(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃-xNaNbO₃中金属元素化学计量比配料，其中x＝0.20～0.35，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干、预煅烧得到陶瓷粉体；

(2)将步骤(1)所得的陶瓷粉体球磨，烘干后再向陶瓷粉体中加入粘结剂并混合均匀，过筛，然后采用干压成型得到陶瓷生坯；

(3)将步骤(2)得到的陶瓷生坯在中温炉中排胶，然后在高温炉中烧结，得到超宽温稳定的介质陶瓷。

按上述方案，步骤(1)所述用湿式球磨法混合球磨是用氧化锆球和无水乙醇作为介质，混合球磨22～26小时；步骤(1)所述预煅烧是室温下以2℃/min的升温速率升温至800～850℃，保温2～3h，随炉自然冷却。

优选的是，步骤(1)所述原料纯度≥98.5％。

按上述方案，步骤(2)所述球磨是用氧化锆球和无水乙醇作为介质，混合球磨22～26小时；所述粘结剂是聚乙烯醇，其加入量为陶瓷粉体质量的3～5％；所述过筛是过60～100目筛；所述干压成型的压力大小为150～200MPa。

按上述方案，步骤(1)和步骤(2)所述烘干是在100℃温度下保温12～24h。

按上述方案，步骤(3)所述在中温炉中排胶是室温下以1℃/min的升温速率升温至600℃并保温2小时，随炉自然冷却；所述在高温炉中烧结是室温下以4℃/min的升温速率升温至1000℃，随后以2℃/min的升温速率升温至1120～1140℃下保温2～3小时，随炉自然冷却。