[发明专利]金属材料表面的绝缘涂层及其制备方法

说明书

技术领域

   本发明属于材料领域，具体涉金属材料表面的绝缘涂层及其制备方法。

背景技术

磁流体压力下降是液态金属聚变反应的关键问题。在结构材料表面制备一种电绝缘的包覆涂层是解决该问题的有效方法。一些陶瓷氧化物涂层，如CaO，Y₂O₃，CaZrO₃，AlN 及 Er₂O₃ 作为绝缘涂层的候选材料。由于Er2O3与液态锂具有高的相容性及高的电阻率，近年来，Er₂O₃涂层作为一种最佳的磁流体绝缘涂层在核聚变堆包层涂层方面开始受到了人们的重视。目前，Er₂O₃涂层的主要制备方法有物理气相沉积（PVD），如射频磁控溅射法、原位生长和弧光辅助等离子沉积法等。然而，由于稀土元素原子半径大，易氧化等问题，使得不同的制备方法在得到Er₂O₃涂层的同时，也存在各自的一些缺陷，PVD工艺复杂，效率低，弧光辅助等离子沉积法涂层与基体结合性能一般，因此常规的PVD方法通常难以达到块体Er2O3的致密结构和优异性能。聚变堆包层绝缘涂层的实际应用要求涂层的电阻率大于1 × 10⁶ Ω·cm。人们利用金属有机化学气相沉积方法，在不锈钢及镍基衬底表面制得了不同晶向的Er₂O₃涂层。人们利用真空度优于3.0×10^－4Pa的磁控溅射镀膜获得的Er₂O₃涂层质的电阻率在10¹²Ω·cm。尽管目前获得Er₂O₃涂层的方法，均不同程度的提高了其的绝缘特性，但是如何在保证绝缘涂层高电阻率的同时能提高Er₂O₃涂层与基体的界面结合同样是目前核聚变堆包层应用中需要解决的关键问题之一。

发明内容

本发明的目的是提供金属材料表面的绝缘涂层，具有较高电阻率，该绝缘涂层与金属材料的界面结合力强。

本发明还提供金属材料表面的绝缘涂层的制备方法，生产效率高，投资少，降低生产成本，并能取得较好的经济效益。

金属材料表面的绝缘涂层，所述绝缘涂层的表层为稀土氮化物层，内层为稀土氧化物层；所述稀土氮化物层与金属材料冶金结合。

所述稀土氧化物为氧化铒；所述稀土氮化物为氮化铒。

所述稀土氧化物层厚度约为8-12微米，所述稀土氮化物层厚度为2-4微米。

所述金属材料表面的绝缘涂层的制备方法，采用双辉等离子表面合金化方法在金属材料表面制备绝缘涂层。

所述双辉等离子表面合金化方法包括如下步骤：

（1）将金属材料作为工件极，铒靶作为源极，金属材料与铒靶的间距为15-20mm，工件极、源极均为阴极，双层辉等离子表面冶金炉的腔室作为阳极；

（2）在氩气及氧气氛下，设置工件极电压为300-400 V，预轰击金属材料；调节工件极电压调至400-550 V，工件极电流控制在2.0-2.5A，调节源极电压为750-900V、源极电流为1.2-1.6A，使工件极达到700-800℃，保温2-4小时；

（3）关闭源极电源，停止通入氧气，调整氩气压为10-25 Pa，将工件极电压降到200-300 V，微辉保护降温；停止通入氩气，关闭工件极电源，将炉内抽到真空度为1-5×10^-4Pa，冷却到室温，出炉。

所述金属材料为片状。

所述金属材料预处理后作为工件极；所述金属材料的预处理方法为：将金属材料采用砂纸进行打磨，然后用金刚石研磨膏进行抛光处理，最后用丙酮超声清洗。

 

步骤（2）中炉内气体压强为35-40Pa，氩气和氧气的压强比为15-20：1。

 

本发明方法的优点如下：

（1） 本发明以金属材料作为基体，稀土元素铒作为靶材，在低真空环境下实现在金属材料表面制备绝缘层涂层，见图1所示。绝缘涂层在室温情况下的电阻率为(2.0-6.0)×10¹³Ω·cm，远大于聚变堆包层绝缘涂层所要求的电阻率。

（2）稀土元素含量由稀土氧化物层至稀土氮化物层呈梯度分布。稀土氮化物层与基体呈冶金结合，绝缘涂层达到10-16微米，所以绝缘涂层与金属材料的界面结合力很强。见图2所示。