[发明专利]一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法：

步骤一：底泥样品的处理，将预冻过的底泥样品置于冻干仪中冻干，将冻干后的底泥样品磨碎并过200目筛；

步骤二：加速溶剂萃取，在高温高压下用乙酸乙酯将目标物萃取出来；

步骤三：凝胶渗透色谱净化，根据分子量大小差异将部分杂质去除；

步骤四：固相萃取柱净化富集，用固相萃取小柱做进一步的净化，对洗脱液进行浓缩，溶剂替换再定容，转移至进样小瓶中待测；

步骤五：上机检测，通过气相色谱-质谱联用仪对样品进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤二中秤取底泥样品为5-10g，加入回收率指示内标混合溶液，平衡过夜；再秤取2-5g硅藻土与底泥样品搅拌混匀。

3.根据权利要求1所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤二中加速溶剂萃取条件为：用乙酸乙酯做萃取溶剂，在1500psi压力，90℃萃取温度条件下，加热，静态萃取，循环2次，用体积为萃取池体积60％的溶剂冲洗萃取池，最后用氮气吹扫110s。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤三中所使用的洗脱溶剂为乙酸乙酯和环己烷的混合物，乙酸乙酯和环己烷的体积比为1:1，流出液的收集时间为7.5-20min。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤四中所用固相萃取柱为HLB柱，流速保持4mL/min，洗脱溶剂为3-5mL的乙酸乙酯。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤五中气相色谱的升温程序为色谱柱初始温度50℃，保持1min后，以25℃/min程序升温到280℃，保持3min；传输线温度280℃。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于步骤五中气相色谱-质谱联用仪采用的是EI源，扫描方式为选择离子扫描模式。

8.根据权利要求1所述的一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法，其特征在于：

步骤二中加速溶剂萃取条件为：在1500psi压力，90℃萃取温度条件下，加热，静态萃取；

步骤三中所使用的洗脱溶剂为为乙酸乙酯和环己烷的混合物，乙酸乙酯和环己烷的体积比为1:1，流出液的收集时间为7.5-20min；

步骤四中所用固相萃取柱为HLB柱，流速保持4mL/min，洗脱溶剂为乙酸乙酯；

步骤五中气相色谱的升温程序为色谱柱初始温度50℃，保持1min后，以25℃/min程序升温到280℃，保持3min；传输线温度280℃；气相色谱-质谱联用仪采用的是EI源，扫描方式为选择离子扫描模式。