[发明专利]一种混源氯代二苯甲酮的制备方法与作为海洋防污剂的应用有效
申请号: | 201410325117.7 | 申请日: | 2014-07-02 |
公开(公告)号: | CN104163805B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 邵长伦;王长云;邢倩;王开玲 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88;A01N43/12;A01P7/00;C12P17/04;C12R1/645 |
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地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混源氯代二苯甲酮 制备 方法 作为 海洋 防污 应用 | ||
1.一种式I结构的混源氯代二苯甲酮化合物,其特征在于包括以下步骤:先在菌种培养基中对真菌Pestalotiopsis sp.(ZJ-2009-7-6)进行菌种培养,再在发酵培养基中对该真菌进行发酵培养,将所得菌丝体用氯仿-甲醇混合液(1∶1)浸提3次减压浓缩后,用乙酸乙酯萃取3次得粗浸膏;乙酸乙酯相粗浸膏分别进行正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析后,再经HPLC高效液相制备色谱,将所得洗脱液浓缩,得到式I化合物;其中式I化合物的结构为:或其药学上可接受的盐;其中所述菌种培养基中含有葡萄糖、酵母膏、蛋白胨、琼脂、粗海盐、水;所述的发酵培养基中含有大米、粗海盐、水;所述的色谱分离为正相硅胶柱色谱分离、凝胶柱层析分离和高效液相色谱分离。
2.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述菌种培养基优选含有葡萄糖0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨0.01%-1%、琼脂0.1%-3.0%、氯化钠0.05%-5%,其余为水,上述百分含量均为重量百分比,培养温度优选为0-30℃,培养时间优选为3-15天。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述发酵培养基优选含有大米1.0%-80.0%、氯化钠0.05%-5%,其余为水,上述百分含量均为重量百分比,培养温度优选为0-30℃,培养时间优选为10-60天。
4.如权利要求2-3任一项所述的制备方法,其特征在于所述的正相硅胶柱层析采用的固定相为200-300目硅胶,流动相为体积比为15%-60%的乙酸乙酯-石油醚混合溶剂;所述Sephadex LH-20凝胶柱层析采用的流动相为体积比为氯仿∶甲醇=1∶1的混合溶剂;所述HPLC高效液相制备色谱中采用的色谱柱为Kromasil10×250mm,5μm,流速为1.0-5.0mL/min,流动相为体积比50%-80%的甲醇-水混合溶剂。
5.一种海洋生物防污剂,其特征在于其含有权利要求1所述的式I化合物或其药学上可接受的盐作为有效成分。
6.权利要求1所述的式I化合物或其药学上可接受的盐在制备海洋防污剂中的应用。
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