[发明专利]光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃含量的测量方法，特别是涉及一种光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法。

背景技术

目前二氧化硅含量的测试方法有盐酸二次脱水重量法、盐酸一次脱水-滤液比色法、动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾容量法、比色法等。

盐酸二次脱水重量法是：试样用碳酸钠熔解，盐酸脱水，过滤不溶性二氧化硅，将沉淀灼烧至恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧至恒重，由氢氟酸处理前后二次重量之差计算二氧化硅的含量，由于硅胶部分以凝胶析出，部分以水溶胶留在溶液中必须进行二次脱水处理。该方法一向被认为是比较可靠的方法，但由于在分析过程中需要不断高温加热，反复灼烧恒重，分析的劳动强度大，硅胶一部分以水凝胶出现，另一部分以水溶胶出现，虽经二次脱水，其精度也有一定影响。

盐酸一次脱水-滤液比色法是：试样用碳酸钠熔解，盐酸脱水，过滤不溶性二氧化硅，将沉淀灼烧至恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧至恒重，由氢氟酸处理前后二次重量之差，计算二氧化硅的含量，但二氧化硅一次脱水不完全，还会有少量可溶性硅酸残留在溶液中，将残留在滤液中的二氧化硅进行比色测定，再由二者之和计算试样中二氧化硅的含量。该方法比盐酸二次脱水重量法准确度和分析速度高，但分析手段仍较繁琐。

凝聚重量-分光光度法是：试样用碳酸钠熔融，盐酸溶解，加入聚环氧乙烷使硅酸凝聚沉淀，过滤，将沉淀灼烧恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧恒重。氢氟酸处理前后两次称量之差即为沉淀中二氧化硅的量。再用硅钼兰比色法测定残留在滤液中二氧化硅的量，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。该法使用聚环氧乙烷使硅胶凝聚其准确度较高，操作相对简便，与盐酸二次脱水重量法相比较，速度快一些，但精度要差一些。

以上方法盐酸二次脱水重量法准确度较高，但对于锆钛含量较高的样品在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，不能用重量法来测定，并且这些方法测定速度慢，操作繁琐，分析周期长，生产效率低。

氟硅酸钾容量法是：试样用碱熔融，以水浸取熔块，经酸化后，控制适当酸度，在过量钾离子与氟离子的作用下，硅酸定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在沸水中水解成HF，以NaOH标准溶液滴定，由消耗NaOH标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。该方法简单、快捷，但该方法的测定条件要求较高，影响因素多。钛和铝含量较高时，对二氧化硅的测定有影响，因为氟铝酸钠(钾)、氟钛酸钠(钾)与氟硅酸钾沉淀混合在一起，在水解时也会类似氟硅酸钾一样水解生成HF，从而造成了结果的偏高。

当试样中SiO₂含量在2％以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的SiO₂，而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中，对少量硅的测定都采用硅钼蓝比色法。该方法对溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都有严格要求，否则将影响测试结果，使用有一定的局限性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够简便、快速、准确测量光学玻璃中二氧化硅含量的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，该方法包括以下步骤：

1)取玻璃粉样品于容器中，加入由硼砂和无水碳酸钠组成的混合熔剂；

2)加热熔融至透明状，冷却；

3)加入盐酸溶解，至溶液呈酸性，用水稀释，得到样品溶液；

4)取硅的标准溶液稀释，配制硅的标准系列溶液，按照同样条件加入上述步骤中混合熔剂，控制钠盐及盐酸的加入量与玻璃粉样品所用的量一致，制得标准系列溶液，保证标准系列溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同；

5)等离子发射光谱仪测定上述步骤4)配制的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤3)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中硅元素的含量；

6)按下述公式计算得出二氧化硅含量：

(SiO₂)％＝2.1392*C*A*10^-6/m*100％

其中：C为ICP-AES法测出的硅含量，(ug/mL)；

A为玻璃粉样品的稀释倍数；

m为玻璃粉样品质量，g。

进一步的，步骤1)所述玻璃粉样品的重量份为0.2～0.4。

进一步的，步骤1)所述混合熔剂的重量份为1.5～3。

进一步的，步骤1)所述混合熔剂是由硼砂和无水碳酸钠按重量比例为1：1～2配置。

进一步的，步骤1)所述容器采用铂坩埚或铂金蒸发皿。