[发明专利]一种纳米零价铁-β沸石新型复合纳米材料的制备方法及应用无效
申请号: | 201410326691.4 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104118920A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 代朝猛;张亚雷;周哲;周雪飞 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C02F1/28 | 分类号: | C02F1/28;C02F1/42;C02F1/62;B22F9/24 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 零价铁 新型 复合 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米零价铁-β沸石新型复合纳米材料的制备方法,其特征在于利用β沸石良好的离子交换和吸附能力,采用离子结合、液相还原的组合工艺来制备具有更好性能的纳米零价铁改性材料,具体步骤如下:
(1)称取无水三氯化铁或硫酸亚铁等含铁盐溶于适量水中,铁离子浓度维持在5.6-16.8g/L,运用机械搅拌装置充分搅拌,转速为600转/分-1000转/分,时间15-45分钟,使其完全溶解,溶液pH 维持在1.5-3.3之间;
(2)β-沸石取用前在60摄氏度条件下烘干12小时,并充分研磨至粉末状态;称取0.8-2 g β-沸石并溶于10 mL 去离子水中,运用超声波破碎仪进行分散,功频率为12 KHz,时间为5分钟,然后加入步骤(1)所得的溶液中;
(3)在常温条件下,运用机械搅拌装置对步骤(2)所得混合溶液进行充分搅拌,使其体系均匀、反应充分,搅拌速率为600 转/分-1000转/分,时间为16-20小时;搅拌过程中,在1小时、3小时、6小时、10小时分别进行超声处理,功率为8 KHz,时间为5分钟,使Fe3+与β沸石充分结合并均匀分布在β沸石表面;
(4)将反应后的混合溶液分装至离心管内进行离心,转速为6000 转/分-8000转/分,时间2-4分钟,倒出上清液储备待下次制备使用;将离心后底部固体取出溶于水中,机械搅拌使其充分分散;
(5)称取硼氢化钠溶于水中,控制硼氢化钠浓度为15-25 g/L,待充分溶解后,用蠕动泵滴入吸附了铁离子的β沸石溶液中,初始滴加速率低于1.9 mL/min,待4.5-5.5分钟后溶液完全变黑,则将滴加速率变为4.0-5.0 mL/min,全程伴以600 转/分的机械搅拌;硼氢化钠溶液滴加完后继续搅拌30分钟使反应充分进行,并充分释放反应产生的氢气;
(6)将反应后的混合液分装至离心管内,以6000 转/分的转速进行离心,时长2分钟,取底部黑色固体样品;用无水乙醇将黑色固体样品清洗三次,并将其保存在无水乙醇中,即得到纳米零价铁-β沸石环境功能材料。
2.一种如权利要求1所述制备方法得到的复合纳米材料用于去除含锑废水。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所得的纳米零价铁-β沸石新型复合纳米材料应保存于无水乙醇中,使用前需超声后投加。
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