[发明专利]多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷元件制备技术领域，更具体地，涉及一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用。

背景技术

随着电子产品向小型化、高性能以及低能耗的方向发展，许多无源器件走向片式化、叠层化、复合化以及集成化，氧化锌(ZnO)压敏电阻元件也不例外。在日本和美国，ZnO基多层片式压敏电阻(MLVs)已获得量产。ZnO基MLVs的制备通常在空气中高温烧成，因此必须采用熔点高、高温抗氧化性优的贵金属作为内电极，如Pt、Ag/Pd合金，极大地增加了多层片式压敏电阻元件的成本。尽管可以用Ag取代Pt、Ag/Pd合金作为内电极，但其适用范围小，且成本依然很高。

为了降低制作成本，出现了以贱金属Ni取代贵金属的ZnO基MLVs内电极。Ni具有熔点高、机械强度高、电导率高、成本低等优点，其电极具有较好的浸润性和耐热性，且化学稳定性优于Ag和Ag-Pd，采用还原-再氧化的共烧气氛条件及工艺时，适于用作ZnO基MLVs的内电极。尽管如此，用Ni作为内电极仍然存在以下两点问题：1、压敏陶瓷层与内电极在共烧过程中的界面反应、互扩散等均会严重影响陶瓷层的界面形态、相组成及致密度，并进一步影响片式压敏电阻的性能，而且由于二者收缩不匹配，容易引起分层、破裂等现象；2、尽管共烧过程中在高温阶段采用还原气氛条件对内电极进行了保护，且内电极接触气氛的面积有限，但降温过程中的再氧化阶段，Ni仍易被氧化。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用，以Ni-ZnO复合粉体为导电相，采用溶液法合成Ni-ZnO复合粉体，提高了内电极的抗氧化性能，改善了电极与陶瓷的共烧匹配性，且工艺简单，成本低，具有广泛的应用前景。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料，其特征在于，包括Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂，其中，Ni-ZnO复合粉体的质量百分比为70～80％，有机粘合剂的质量百分比为20～30％；Ni-ZnO复合粉体为ZnO包覆的Ni粉。

优选地，所述Ni-ZnO复合粉体按如下方法制备：

(1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉；

(2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl₂；

(3)将Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到悬浊液；将ZnCl₂加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl₂的乙醇溶液；

(4)将ZnCl₂的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀；

(5)将步骤(4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物；

(6)清洗步骤(5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。

优选地，所述有机粘合剂由质量百分比为25～35％的松香、质量百分比为40～50％的松油醇、质量百分比为15～25％的蓖麻油和质量百分比为1～5％的邻苯二甲酸二丁酯制成。

按照本发明的另一方面，提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：

(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉；

(1-2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl₂；

(1-3)将Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到悬浊液；将ZnCl₂加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl₂的乙醇溶液；

(1-4)将ZnCl₂的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀；

(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物；

(1-6)清洗步骤(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。