[发明专利]一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法

说明书

技术领域

一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，属于化工技术领域。本发明适用于各种不饱和脂肪酸酯类的深加工开发，具体涉及大豆油环氧化制备环氧大豆油增塑剂的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类增塑剂是使用最广泛的一类增塑剂，然而由于此类增塑剂对人体健康具有潜在的危害，随着环保安全意识的增强，各国相继出台法律限制此类产品的使用。环氧植物油脂类增塑剂（如环氧大豆油、环氧脂肪酸甲酯）是一种新型的环保增塑剂，其毒性极小，在很多国家被允许作为食品及医药的包装材料的增塑剂。

目前，传统环氧大豆油工艺反应都使用35~50%浓度的双氧水，这种低浓度的双氧水存大的最大缺点是反应速度慢，产生废水量大并且产品的单产率低，这一直是我国增塑剂行业存在的技术难题，已成为长期以来影响环氧大豆油行业发展的技术瓶颈问题。使用高浓度双氧水替代传统低浓度双氧水，不仅可缩短反应时间，提高反应速率，产生废水低，而且可获得更好的环氧值，碘值；同时具有更好的脱色效果。此外使用高浓度双氧水因其反应较快，反应放热明显，可以在短时间内聚热到环氧反应温度（60℃以上），可以实现不加热反应。从而大大降低环氧化反应耗能，降低碳用量，实现节能减排的环境效益。

采用高浓度双氧水不加热条件下制备环氧大豆油，因单位体积的高浓度双氧水有效过氧化氢量多，进行环氧化时加入的双氧水用量可以减少，单位体积的反应釜产率可提高15%以上，同时运输双氧水量可减少30%以上，可降低运输成本。在节约能源上更显示出了传统制法不可替代的优势。传统低浓度双氧水制备 1 吨环氧大豆油需要 0.3 吨蒸汽，若某厂年产5 万吨环氧大豆油，则每年需要蒸汽总量为1.5 万吨，采用高浓度双氧水不加热环氧化工艺，以反应热为热源，则其相当于一年可节省加热蒸汽费用约315万元，不仅能实现相当可观的经济效益，同时消除了加热所带来的安全隐患，降低碳用量，从源头上实现节能减排的环境效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用60%~70%高浓度双氧水不加热条件下制备环氧大豆油的方法。该方法操作工艺简单，能耗低，成本低，所得产品环氧大豆油产品质量好，环氧值可达6.15%以上，碘值2.2 g/100g，色度（Pt-Co）低于150。

本发明的技术方案：一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，以碘值120~135 g/100g的大豆油为原料，质量浓度60%~70%高浓度双氧水为氧源，甲酸为催化剂，利用反应热在不加热条件下生成环氧大豆油，其步骤为：

（1）将大豆油和质量分数为85%-88%的甲酸按质量比为1︰0.06~0.10加到装有温度计、搅拌器、滴液装置的反应器中，反应器外包裹一层保温材料用于保温，然后打开搅拌器进行搅拌，控制转速400 r/min；

（2）搅拌均匀后，转速提高到600r/min加快搅拌，然后缓慢滴加总加入量60%的双氧水，15min内滴完，反应器包裹保温材料进行反应聚热，待温度达到60℃以上时撤去保温材料，将反应器浸入到冷水浴中使散热，全部浸入以保证散热，温度开始下降，使温度不超过70℃，逐渐减少浸入面积，又要防止温度过快下降，控制反应温度在65~70℃之间，反应1h后，缓慢滴加余下的40%双氧水，继续反应2~3h；其中大豆油和双氧水总质量比为1︰0.25~0.35；

（3）反应结束后将反应混合液移至分液漏斗，恒温60℃静置分层40min，上层为油相，下层为水相，分离出油相后用热水(70~80℃)洗涤3~4次至中性，最后80~90℃减压蒸馏得到环氧大豆油产品。

本发明的有益效果：提供一种利用60%~70%高浓度双氧水在不加热条件下制备环氧大豆油的方法。该方法反应时间短，工艺简单，能耗低；所得的环氧大豆油做增塑剂，环保低毒，可应用于食品和医药包装材料；相对于目前采用30%~50%双氧水环氧化脂肪酸甲酯，现采用60%~70%高浓度双氧水，甲酸用量降低，反应时间缩短50%以上，并且可以实现不加热反应，大大降低成本。以年产5 万吨环氧大豆油为计，使用传统低浓度双氧水则每年需要加热蒸汽约1.5 万吨，而采用高浓度双氧水不加热工艺则在加热蒸汽这一项就可节约315万元的成本，并且消除了加热所带来的安全隐患，降低碳用量，具有很好的应用前景。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明，但本发明的权利范围不只限于实施例的范围。

实施例1：