[发明专利]从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法

权利要求书

1.从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将二硝基甲苯氢化焦油溶解在有机溶剂中，形成均匀的分散体系，所述有机溶剂选自一元醇或/和二元醇；

b)在温度120℃～190℃和表压-0.096MPa～-0.098MPa下，对所述分散体系进行蒸馏，得到间甲苯二胺及其溶剂的混合物，收集蒸馏残液；

c)通过多塔连续精馏方法从间甲苯二胺及其溶剂的混合物中分离出间甲苯二胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中的有机溶剂在标准大气压下的沸点为150℃～250℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自环己醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、己二醇中的任一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤a)中二硝基甲苯氢化焦油与有机溶剂的重量比为1～3.5：1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中二硝基甲苯氢化焦油与有机溶剂的重量比为2.5～3.3:1。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤b)中的蒸馏设备为带搅拌结构和夹套的搪玻璃釜，加热媒介为导热油。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤b)中温度为150-190℃，表压为-0.096MPa。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤c)具体包括以下操作步骤：

(1)将TDA及其溶剂的混合物经第一减压蒸馏塔分离出第一气相塔顶馏分和第一塔底馏分，所述第一气相塔顶馏分为有机溶剂，第一塔底馏分为TDA和少量高沸点焦油；

(2)将第一塔底馏分经第二减压蒸馏塔分离出第二气相塔顶馏分和第二塔底馏分，所述第二气相塔顶馏分为TDA，第二塔底馏分为含少量TDA的高沸点焦油。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，经步骤(1)中第一减压蒸馏塔分离出的有机溶剂和步骤(2)中第二塔底馏分返回至步骤a)循环使用。