[发明专利]月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法有效
申请号: | 201410329368.2 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104086426A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 夏建陵;杨雪娟;李守海;宋健;黄坤;李梅;杨小华;张燕 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C69/75 | 分类号: | C07C69/75;C07C67/24 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 月桂 乙烯基 树脂 单体 制备 方法 | ||
1.月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于由以下步骤制得:
第一步:将不饱和羧酸或酸酐加入到反应器中,升温到45~55℃,使其完全溶解,按摩尔比为不饱和羧酸或酸酐:月桂烯=1:1~1.2的比例滴加月桂烯,滴加过程中温度维持在50~60℃;滴加完毕后,在60~80℃下反应3~7h,得到月桂烯基羧酸或月桂烯基酸酐;
第二步:
将等摩尔的月桂烯基酸酐与水加入到反应器中,并加入摩尔数为酸酐摩尔数5~10倍的环氧氯丙烷,100℃下搅拌1~3小时,使酸酐基团充分水解;然后加入占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂A,100℃反应2~4h;
或,将月桂烯基羧酸与环氧氯丙烷按照摩尔比为羧基:环氧氯丙烷=1:5~10的比例加入到反应器中,加入占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂A,100℃反应2~4h;
第三步:降温至50℃~70℃,加入与羧基等摩尔数的氢氧化钠和氧化钙,50℃~70℃下搅拌2~4h;铺上滤纸和硅藻土,在真空度0.1Mpa下减压抽滤得滤液;旋转蒸发除去多余的环氧氯丙烷,得月桂烯基环氧树脂中间体;
第四步:将月桂烯基环氧树脂中间体和分别占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂B、0.1wt%~0.5wt%的阻聚剂加入到反应器中,升温至100~115℃,然后向其中滴加摩尔比为月桂烯基环氧树脂:丙烯酸=1:1~2.2的丙烯酸,滴加完毕后,100~115℃反应2~4h,得月桂烯基乙烯基酯树脂单体。
2.根据权利要求1所述一种月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于所选用的不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸,不饱和酸酐为马来酸酐或甲基丙烯酸酐。
3.根据权利要求1所述一种月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于选用的催化剂A为季铵盐类催化剂:四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三已基氯化铵十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于所选用的催化剂B为N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、三苯基膦、季铵盐中的任一种。
5.根据权利要求1所述一种月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于所选用的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、二叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种。
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