[发明专利]一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法

说明书

本发明公开了一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法，以碱性醇试剂为提取溶剂，采用超声加热提取的方法从桔柚果皮中提取橙皮苷，再用大孔树脂进行纯化，方法简便，成本低，得到的橙皮苷得率好，纯度高，具有良好的稳定性与重复性，为桔柚果皮中提取橙皮苷的工业化生产提供了科学依据。

技术领域

本发明涉及一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法。

背景技术

橙皮苷具有增强毛细血管抵抗力，维持血管通透性，降低胆固醇和防止动脉硬化等多种功能，可应用于药品、医疗制品和保健食品等，具有十分广泛的用途，其需求量也在逐年上升。但现有的橙皮苷制备方法，效率低下，收率小，纯度低，设备方法复杂，生产成本高，不利于橙皮苷的大规模生产，为橙皮苷的应用带来了瓶颈。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法，方法简单，操作简便，成本低，得到的橙皮苷纯度好，得率高，且具有良好的稳定性和重复性，可为橙皮苷的大规模工业化生产提供依据。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法，包括：

1)桔柚果皮取白皮层，剪碎，置55℃～65℃烘干，粉碎成桔柚果皮粗粉；取该桔柚果皮粗粉按料液比1:20～35(w/v)加入0.05～0.3％NaOH-60～70％乙醇溶液，40℃～75℃超声提取1～3次，每次25～50min；合并提取液并浓缩至原体积的0.35～0.65倍；调节pH值至4.5～5.5，置于2～6℃下静置过夜待沉淀析出；取沉淀，减压干燥沉淀，得到橙皮苷粗提物；

2)取经预处理的大孔树脂滤去水分后装柱，按大孔树脂与橙皮苷粗提物1:1.2～1.6(v/w)的比例称取橙皮苷粗提物，加水溶解制成0.17～0.18mg/ml的上样液后上样；用水洗脱1～2.5BV以洗去杂质；再用40～55％乙醇洗脱4～6BV；收集洗脱液并浓缩至2～8ml，置于2～6℃下冷藏至白色沉淀析出；取沉淀，减压干燥沉淀，得到橙皮苷。

一实施例中：所述步骤1)中，桔柚果皮取白皮层，剪碎，置55℃～65℃烘干，粉碎成粒径为18～25目的桔柚果皮粗粉；取该桔柚果皮粗粉按料液比1:29～31(w/v)加入0.09～0.11％NaOH-64～66％乙醇溶液，68～72℃超声提取2次，每次28～32min；合并提取液并浓缩至原体积的0.45～0.55倍；调节pH值至4.5～5.5，置于2～6℃下静置过夜待沉淀析出；取沉淀，减压干燥沉淀，得到橙皮苷粗提物；

一实施例中：所述步骤2)中，取经预处理的大孔树脂滤去水分后装柱，按大孔树脂与橙皮苷粗提物1:1.3～1.5(v/w)的比例称取橙皮苷粗提物，加水溶解制成0.171～0.172mg/ml的上样液后上样；用水洗脱1.8～2.2BV以洗去杂质；再用48～52％乙醇洗脱4.8～5.2BV；收集洗脱液并浓缩至4～6ml，置于2～6℃下冷藏至白色沉淀析出；取沉淀，减压干燥沉淀，得到橙皮苷。

一实施例中：所述减压干燥沉淀步骤为：将沉淀在40～50℃，-0.1～-0.08MPa下减压干燥。

一实施例中：所述步骤2)中，大孔树脂装柱之径高比为1:8～10。

一实施例中：所述步骤2)中，上样流速为0.5ml/min；洗脱流速为0.5ml/min。

一实施例中：所述大孔树脂为D101、AB-8中的一种。

一实施例中：还包括：

3)测定步骤1)所得之橙皮苷粗提物纯度：通过高效液相色谱法测定：