[发明专利]一种负载型球形活性炭催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410330291.0 | 申请日: | 2014-07-11 |
公开(公告)号: | CN104084195A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 焦桂萍;尹燕华;陈红香;祝维燕;赵罗生;程金斌;艾长波 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/44;B01J35/08;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;郭德忠 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 球形 活性炭 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:所述催化剂由金属负载于球形活性炭载体表面构成,金属为Pt或Pd或者两种;所述球形活性炭载体平均直径为0.6mm~1.5mm,比表面积≥600m2/g,粉尘率<0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:以所述催化剂的总体质量为100%计,金属的质量为0.05%~1%。
3.一种如权利要求1或2所述的负载型球形活性炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)载体的制备
将沥青与萘混合后加入反应器中,加热至180℃~250℃搅拌≥3h,降温至≤100℃取出并冷却得到块状混合物;将块状混合物破碎至粒径为0.6mm~1.5mm的调制沥青,以聚乙烯醇水溶液为分散剂,采用悬浮法制备得到沥青球;将沥青球在空气中以≤0.2℃/min的升温速率升温至280℃~300℃并保持≥6h进行氧化不熔化处理;将经过氧化不熔化处理后的沥青球在氮气或惰性气体保护下以≤5℃/min的升温速率升温至600℃~800℃炭化1h~3h,炭化结束后继续升温至800℃~900℃并通入水蒸气进行活化处理,活化时间为0.5h~2h,得到沥青基球形活性炭;将沥青基球形活性炭先用酸洗后用水洗至中性,得到球形活性炭载体;
其中,沥青的软化点为150℃~280℃;
萘与沥青的质量比为1:1~1:4;
(2)活性组分的负载
将球形活性炭载体浸渍在含有金属前驱体的醇类水溶液中进行负载,所述载体与醇类水溶液的质量比为1:2~1:5,浸渍时间为2h~40h,然后在60℃~150℃烘干,再用氢气或者还原性溶液还原,得到一种负载型球形活性炭催化剂;
其中,金属前驱体为氯化钯、硝酸钯、氯化铂、氯铂酸或氯钯酸或两种以上;
醇类水溶液为乙醇、丙醇或丁醇水溶液,醇的质量百分数为20%~80%;
用氢气还原时,还原温度为300℃~600℃,还原时间≥2h;
用还原性溶液还原时,还原性溶液中的还原剂为甲醛、甲酸或硼氢化钠,还原剂与金属的摩尔比为10:1~100:1,还原后需干燥。
4.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中所述沥青的软化点为200℃~280℃。
5.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量百分数为2%。
6.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中所述悬浮法具体为:在100℃~110℃下搅拌,搅拌速度为300rpm。
7.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中将沥青球在空气中以≤0.2℃/min的升温速率升温至300℃,保持6h~12h进行氧化不熔化处理。
8.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中将经过氧化不熔化处理后的沥青球在氮气或惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升温。
9.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(1)中所述酸洗所用的酸为质量百分数为2%~4%的硝酸溶液。
10.根据权利要求3所述的一种负载型球形活性炭催化剂,其特征在于:步骤(2)中所述醇类水溶液为乙醇水溶液,乙醇的质量百分数为20%~80%。
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