[发明专利]乙基氯化物去水解氯化生产的方法有效
| 申请号： | 201410330303.X | 申请日： | 2014-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN104151351B | 公开（公告）日： | 2016-09-21 |
| 发明（设计）人： | 桂厚瑛;王新洪;雍道新;周秋名;王成城;李忠良;易玲芳;彭辉 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学;湖北蕲农化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20;C01B17/02 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 氯化物 水解 氯化 生产 方法 | ||
1.乙基氯化物去水解氯化生产的方法，包括有以下步骤：
1)低温氯化：常温下，向乙基硫化物中一次计量通入所需氯气，降温，控制温度在45℃以下，反应产生的HCl用水吸收；
2)高温氯化：一次升温步骤1)所得反应液，加入催化剂，继续二次升温，再保温；
3)一次析晶：保温完毕，加入析晶助剂B，搅拌下降温至50℃以下，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅰ；
4)二次析晶：将乙基氯化物粗品Ⅰ升温，加入析晶助剂C，搅拌下降温至25℃以下，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅱ；
5)精制：乙基氯化物粗品Ⅱ经减压蒸馏得99％以上产品。
2.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：所述的催化剂为吡咯烷基磷酸酯。
3.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：步骤2)一次升温至70-85℃，加入催化剂后二次升温至90-105℃，保温0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：所述的析晶助剂B为硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠，在步骤3)中加入析晶助剂B时温度为60-90℃。
5.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：所述的析晶助剂C为焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠，在步骤4)中加入析晶助剂C时温度为50-75℃。
6.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：步骤3)中降温至50℃以下保持时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的乙基氯化物去水解氯化生产的方法，其特征在于：步骤4)中降温至25℃以下保持时间为0.5-1h。
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