[发明专利]制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机制备领域，具体涉及制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法。

背景技术

长期以来，制备3-氨基-2-甲基苯甲酸多采用铁粉还原法，该方法利用铁粉在酸性溶液环境下的还原性将3-硝基-2-甲基苯甲酸转化为3-氨基-2-甲基苯甲酸，转化率95％左右，转化过程中产生大量含有芳胺的有毒铁泥(3吨/吨产品)和废水，会造成严重的环境污染问题，后处理时还需经过脱色等精制工序，成本较高。

作为一种改进，采用硫化碱还原法,该方法将硫化碱(如硫化钠)与硫磺按一定比例配置成一定浓度的溶液后,加入3-硝基-2-甲基苯甲酸,该法转化率76-80％,转化率低,废水中存在亚硫酸盐,环境风险大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，以3-硝基-2-甲酸苯甲酸为原料经成盐后，利用液相催化加氢反应制备得到。

上述制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，包括以下步骤：

1)成盐反应：

优选地，上述步骤2)中所述催化剂使用6504K镍、硅藻泥负载镍或雷尼镍催化剂；以6504K镍为最佳。

优选地，上述步骤2)所述液相，优选采用适用于3-硝基-2甲基苯甲酸溶解的溶剂作为溶剂；进一步优选采用纯水。

优选地，上述步骤2)采用9：1～2:1的溶剂比，压力控制在2.0MPa～1.0MPa，温度在80℃～125℃。

上述步骤2)优选采用2:1的溶剂比，压力控制在2.0MPa，温度在125℃。

上述制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，还包括将步骤2)得到的还原液用盐酸调至pH＝5.4，即得产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，环境友好，适用范围广，可选择较多不同的溶剂作为液相；后处理过程简单，不需精制，只需酸化后过滤、烘干，产品纯度即可达到99％以上，收率高(95％以上)。

具体实施方式

下面结合试验实例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实验例

1.催化剂的选择

分别采用了雷尼镍催化剂、硅藻泥负载镍催化剂、6504k镍催化剂按照实施例2中步骤(二)的操作步骤进行加氢试验，试验数据如表一。

表一 不同催化剂的加氢数据表

从以上数据可知用雷尼镍催化剂、硅藻泥负载镍催化剂、6504K镍催化剂液相加氢3-硝基-2-甲基苯甲酸都可行，从吸氢速度来看，6504K镍催化剂的吸氢速度最快，从反应时间来看，硅藻泥负载镍催化剂和6504K镍催化剂的反应总时间相当，雷尼镍催化剂的反应时间相对较长。综合来看，3-硝基-2-甲基苯甲酸的液相加氢选用6504K镍催化剂相对较好，因此本发明制备方法选用6504K镍催化剂为最佳。

2.溶剂比的选择

采用蒸馏水作为溶剂，试验分别采用溶剂比为2:1、3:1、4:1、9:1比例进行了加氢试验，试验数据如表二。

表二 不同溶剂比的加氢数据表

从以上数据可知，选用以上4种溶剂比加氢3-硝基-2-甲基苯甲酸都可行，且对吸速度和反应时间没有明显影响，但从产品的湿品收率来看，溶剂比大，收率相对要低且能耗也大，所以溶剂比选用2:1最优。

发明人在完成本发明创造过程中，曾考虑过选用1:1的溶剂比，但在原料成盐那一步，发现选用2:1的比例，在加片碱前，都已经很粘稠，1:1几乎无法实现；同时，2:1的比例加氢反应到后面时，过滤催化剂越来越慢，如果选用1:1问题将更加突出。因此，综合考虑，本发明加氢3-硝基-2-甲基苯甲酸时选用2:1的比例为最佳。

3.酸化pH值的选择

用盐酸将实施例2步骤(二)抽滤得到的还原液调pH＝6.4，抽滤后将滤液再调至5.4，抽滤后再将滤液调至1～2。试验数据如表三。

表三 酸化不同pH所得产品数据表

从以上数据可知，当酸化pH值至5.4时，产品已经完全析出完。所以，酸化的pH值选用5.4为佳。

实施例1制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法