[发明专利]制备邻甲基苯酚的方法有效

专利信息
申请号: 201410331171.2 申请日: 2014-07-10
公开(公告)号: CN104140360A 公开(公告)日: 2014-11-12
发明(设计)人: 冯刚;刘传刚;姜能;杜成平;李永红 申请(专利权)人: 四川北方红光特种化工有限公司
主分类号: C07C39/07 分类号: C07C39/07;C07C37/045
代理公司: 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 代理人: 陶红
地址: 644104*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 甲基 苯酚 方法
【权利要求书】:

1.制备邻甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备重氮盐溶液;控制温度70-80℃,向20%硫酸溶液中滴加邻甲苯胺,加毕,反应8-12min;降温到0℃以下,控制0℃~-5℃,滴加30%亚硝酸钠溶液,加毕,反应20min,用碘化钾淀粉试纸检测至蓝色不消失为止;

(2)在水解反应釜中,加入有机溶剂,回流条件下,搅拌、滴加所述重氮盐溶液,加毕,回流反应4-7分钟,降温到50℃,静置分离有机层和废酸;

(3)将有机层5%的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5~6,分去水层,先常压蒸馏有机层到液相温度186℃,回收溶剂,脱去轻组分,再常压蒸馏收集186~190℃馏分即产品,残液即重组分;结晶废酸,除去硫酸钠,回用。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂,选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯同系物及其异构体。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述重氮盐溶液的浓度为20%-30%。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂与所述重氮盐溶液的用量比为0.5~2。

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