[发明专利]制备邻甲基苯酚的方法有效
申请号: | 201410331171.2 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104140360A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 冯刚;刘传刚;姜能;杜成平;李永红 | 申请(专利权)人: | 四川北方红光特种化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/045 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 陶红 |
地址: | 644104*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 苯酚 方法 | ||
1.制备邻甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备重氮盐溶液;控制温度70-80℃,向20%硫酸溶液中滴加邻甲苯胺,加毕,反应8-12min;降温到0℃以下,控制0℃~-5℃,滴加30%亚硝酸钠溶液,加毕,反应20min,用碘化钾淀粉试纸检测至蓝色不消失为止;
(2)在水解反应釜中,加入有机溶剂,回流条件下,搅拌、滴加所述重氮盐溶液,加毕,回流反应4-7分钟,降温到50℃,静置分离有机层和废酸;
(3)将有机层5%的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5~6,分去水层,先常压蒸馏有机层到液相温度186℃,回收溶剂,脱去轻组分,再常压蒸馏收集186~190℃馏分即产品,残液即重组分;结晶废酸,除去硫酸钠,回用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂,选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯同系物及其异构体。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述重氮盐溶液的浓度为20%-30%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂与所述重氮盐溶液的用量比为0.5~2。
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