[发明专利]含氟聚合物浓缩分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种含氟聚合物浓缩分散液的制备方法。

背景技术

自从1934年德国赫斯特公司首次研发出聚三氟氯乙烯，特别是1938年美国道化学公司合成聚四氟乙烯至今，已有近70多年的历史。高分子含氟聚合物材料以其优异的耐热性、耐化学药品性，不粘性、耐候性、低摩擦系数和电气特性，博得了人们的青睐，该领域获得了长足的发展。

作为含氟聚合物的单体，目前常用的氟烯烃主要包括CTFE(三氟氯乙烯)、TFE(四氟乙烯)、HFP(六氟丙烯)、VDF(偏氟乙烯)、三氟乙烯等，它们的碳原子都在2-4之间。

尽管氟聚合物具有优良的机械性能和耐化学品性等特点，但其均聚物具有较高的结晶度，并且产物的光泽性也不好。为了降低含氟聚合物的洁净度，通常加入一些含不饱和双键单体与其共聚，通常加入一些含不饱和双键的单体与其共聚。这些单体主要是烯烃(乙烯、丙烯、异丁烯等)，较常用乙烯。

这类特殊的高分子聚合物在很多领域得到了广泛应用，例如工业建筑(用作内外墙的涂料，防紫外线和噪音)、石油化学和汽车工业、航空航天工业(以弹性体的形态用于衬垫、薄膜以及用于在极低温度下为航天飞机盛放液态氢所需的容器)、化学工程(用于高性能薄膜)、光学(用于光学纤维的内核和附层)，纺织物品的处理，文物石碑的处理和微电子学等领域。

可用作涂覆、浸渍，也适合加工许多制品，包括耐热性的PTFE浸渍纤维的表面涂层，印刷线路板或电气绝缘材料，注塑薄膜或化学隔离材料，以及PTFE和FEP自身相互连接的熔融粘接剂。还可用于调制金属基材的底层涂料，也可与玻璃布复合制作防粘涂布，与聚酰亚胺复合制作高绝缘薄膜等。

传统含氟聚合物浓缩分散液的制备均采用真空浓缩法。即是将含氟乳液放入密闭容器中，加入一定比例的非离子表面活性剂混合均匀，加热到规定的温度，并通过真空泵维持一定的真空度，不断蒸发乳液的水分，从而达到浓缩的目的。此方法是通过蒸发的方式达到浓缩的目的，需要将水以蒸汽的形式排出，导致能耗高、时间长，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定性好的含氟聚合物浓缩分散液的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种含氟聚合物浓缩分散液的制备方法，所述方法包括将含氟聚合物的水性聚合液加热至60-90℃(优选65-80℃)，向其中加入聚合液干料量2-10％的乳化剂和0.03-0.8％的惰性盐，搅拌混合均匀得到乳液；将乳液升温至75-118℃(优选80-108℃)，在该温度下静置2-5小时，乳液分层，分离出下层乳液即为含氟聚合物浓缩分散液。

其中，所述乳化剂选自非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂包括但不限于烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯等。其中，脂肪酸聚氧乙烯酯的分子式为RCOO(CH₂CH₂O)_nH，R表示C6-C16的饱和或不饱和烃基，n为8-16。所述烃基优选庚烷基、任烷基、癸烷基、十一烷基、月桂基(十二烷基)、十三烷基等，更优选癸烷基、十一烷基、月桂基。

所述烷基酚聚氧乙烯醚包括但不限于辛基酚聚氧乙烯醚(NP-12)、壬基酚聚氧乙烯醚(TX-100)或分子量为600-1000KD的高碳脂肪醇聚氧乙烯醚等。

所述惰性盐包括但不限于氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钾、氯化钙或硫酸钾等。

本发明中涉及的含氟聚合物可以为已有产品。所述含氟聚合物的聚合方法可采用现有含氟聚合物乳液聚合技术中任意配方和工艺，如按照ZL201110327288.X中公开的方法进行制备。

所述含氟聚合物包括但不限于聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯和四氟乙烯共聚物、四氟乙烯和六氟丙烯共聚物、四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯和乙烯共聚物、四氟乙烯和丙烯共聚物、偏氟乙烯和三氟氯乙烯共聚物等。所述含氟聚合物的水性聚合液的固含量为15-30wt％，优选18-30wt％。如果水性聚合液的固含量低，则浓缩速度慢，最终导致浓缩分散液的固含量低。