[发明专利]一种用甜高粱发酵渣制备木糖醇的方法在审
申请号: | 201410332273.6 | 申请日: | 2014-07-11 |
公开(公告)号: | CN104099378A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 李十中;于孟辉;李纪红 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C12P7/18 | 分类号: | C12P7/18 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高粱 发酵 制备 木糖醇 方法 | ||
1.一种用甜高粱发酵渣制备木糖醇的方法,其特征在于,是以甜高粱发酵渣为原料,经过预处理并固液分离后,再将得到的固相水洗至中性后,用木聚糖酶糖化后固液分离,再经过活性炭吸附脱色及离子交换树脂纯化后得到木糖纯化液,再对木糖纯化液进行氢化处理后获得木糖醇原液,浓缩结晶并烘干后获得木糖醇。
2.权利要求1所述方法,其特征在于,步骤如下:
1)原料的预处理:将甜高粱经过固态发酵生产燃料乙醇后残留的发酵渣转入蒸馏釜,利用碱液进行碱法预处理,处理完毕后进行固液分离,得到固相残渣;
2)糖化处理:将步骤1)所得固相残渣水洗至中性后加入木聚糖酶进行糖化处理,获得糖化水解液;
3)脱色纯化:利用活性炭对步骤2)所得的糖化水解液进行脱色处理,再用离子交换树脂对脱色后的木糖糖液进行纯化,获得木糖纯化液;
4)氢化处理:对步骤3)所得木糖纯化液进行氢化处理,获得木糖醇原液;
5)浓缩结晶:真空浓缩步骤4)所得的木糖醇原液,得到木糖醇浓缩液,结晶木糖醇原液后烘干获得木糖醇。
3.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤1)所述碱液为NaOH溶液,碱法预处理条件为:碱液浓度为5%-12.5%,发酵渣:碱液=1:3-8,蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.10MPa,温度为100-110℃,处理时间为20-50min;所述固液分离为抽滤、离心、沉降或压榨分离中的一种或几种。
4.权利要求3所述方法,其特征在于,所述碱法预处理条件为:碱液浓度为8%-11%,发酵渣:碱液=1:3-6,蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.06MPa,温度为100-105℃,处理时间为30-40min。
5.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤2)所述水洗是用自来水冲洗固相物;所述糖化条件为:木聚糖酶添加量为100-350U/g,木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解,固相物与水的质量比为1:5-9,pH4.8-5.2,糖化温度为45-55℃,处理时间为24-72h。
6.权利要求5所述方法,其特征在于,所述糖化条件为:木聚糖酶添加量为200-300U/g,木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解,固液比为1:5-9,pH4.8-5.0,糖化温度为50℃,处理时间为24-60h。
7.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤3)所述脱色处理,是将木糖液升温至65-75℃,在pH2.5-3.0,35-40r/min的搅拌速度下按照50-100g每升木糖液的添加量添加活性炭粉末,搅拌30-45min后过滤收集滤液;所述纯化是将木糖糖液温度降至30-40℃后,分别利用732型阳离子离子交换树脂和多孔阴离子交换树脂纯化,纯化后糖液木糖含量70%-80%。
8.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤4)所述氢化处理,是将木糖纯化液pH调至7.5-8.0,再将木糖纯化液注入含有催化剂镍和氢的加氢反应釜中,反应釜内压力为6.5-8.5MPa,反应温度110-130℃,反应时间为80-90min。
9.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤5)所述真空浓缩,是先在真空度0.8MPa、50℃下将低聚木糖纯化液浓缩至50%,再在0.9MPa、75℃条件下,将低聚木糖纯化液进一步浓缩至85-90%。
10.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤5)所述结晶,将木糖醇浓缩液在结晶机中降温至48-52℃,以相对于木糖醇质量的0.8-1.5%加入20-40μM的木糖醇籽晶作为晶种,先以0.8-1.0℃/h的传热速率将温度从48-52℃降温至38-42℃;随后以1.5-2.5℃/h的传热速率快速降温至20-25℃完成结晶,结晶周期为35-55小时;最后将木糖醇晶体在80℃烘干,使结晶水分降低至1%以下,得到木糖醇成品。
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