[发明专利]一种碳硼烷聚氨酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201410332601.2 | 申请日: | 2014-07-13 |
公开(公告)号: | CN104086741A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 齐士成;骆雨萌;吕亚非;张孝阿;李宁 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/46;C08G18/32;C08G18/12 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳硼烷 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种碳硼烷聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将聚酯多元醇进行脱水处理1-2h,压力为-0.1MPa,温度控制在100-120℃,聚酯多元醇羟值在50-60mgKOH/g之间,数均分子量在2000-4000之间;
(b)往脱水处理后的聚酯多元醇中加入异氰酸酯、羟基封端碳硼烷聚芳酯、有机锡催化剂和有机溶剂,体系中异氰酸酯、聚酯多元醇与羟基封端碳硼烷聚芳酯的摩尔比为3:2:0.02,有机锡催化剂用量为聚酯多元醇的0.2-0.9wt%;体系在55-85℃反应1h,再加入适量有机溶剂降粘,有机溶剂用量为聚酯多元醇质量的2.5倍搅拌下55-85℃反应2h后得到制得端羟基的碳硼烷聚氨酯预聚体;
(c)将异氰酸酯溶于有机溶剂,然后将小分子多元醇、碳硼烷双酚的溶液滴加到异氰酸酯有机溶液中,异氰酸酯、小分子多元醇与碳硼烷二酚的摩尔比为3.2:1:(0.5-0.8),体系在60-100℃反应2h,制得端异氰酸酯基的碳硼烷聚氨酯预聚体;
(d)反应结束后,将(b)和(c)制得的两种预聚体按质量比100:(20-50)混合均匀,倒入模具中,室温放置72h后得到碳硼烷聚氨酯树脂。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯,聚己二酸丁二醇酯,聚己二酸己二醇酯或聚碳酸酯二醇。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碳硼烷双酚为二(对羟基苯基)-1,2-碳硼烷、二(对羟基苯基)-1,7-碳硼烷或二(对羟基苯基)-1,12-碳硼烷。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的小分子多元醇为丁二醇、二乙二醇、己二醇、丙三醇或三羟甲基丙烷。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮或乙酸乙酯。
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