[发明专利]3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法有效
申请号: | 201410333008.X | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104086582A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 丁建峰;梁秋鸿;葛利伟;刘广生;刘建华 | 申请(专利权)人: | 江西晨光新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 涂志刚 |
地址: | 332000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 三烷氧基 硅烷 清洁 生产 方法 | ||
1.一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
将醇气化并经由增压泵将其输入至酯化反应塔内;
控制酯化反应塔内的气压在0.15-1Mpa之间,并保持酯化反应塔内的温度为100-200℃;
将3-氯丙基三氯硅烷输入至酯化反应塔内,并控制酯化反应塔内醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为3.1-10;
酯化反应50-80min后,使用气相色谱检测仪检测粗品中3-氯丙基三氯硅烷含量,当其含量小于0.1%时,结束反应;并将该粗品进行精馏分离处理。
2.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:所述步骤a中将醇气化至100-160℃ 。
3.如权利要求2所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:在步骤c反应后,还包括将酯化反应后产生的含有醇的氯化氢气体在-115℃~ -100℃下冷冻后,通过醇脱除装置以得到净化后的氯化氢干燥气体。
4.如权利要求3所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:所述醇脱除装置包括鼓泡式醇脱除装置或/和填充柱式醇脱除装置,所述鼓泡式醇脱除装置中装有四氯化硅、三氯氢硅、四氯化钛、三氯化膦、苯甲酰氯、辛酰氯中的至少一种液态体,所述填充柱式醇脱除装置中填充有五氯化磷、固体光气、对甲苯磺酰氯、硬脂酰氯、二苯次膦酰氯、十四酰氯、苯甲酰氯中的至少一种填充物。
5.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:所述步骤a中醇为甲醇或乙醇;当为甲醇时,生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷,当为乙醇时生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:所述3-氯丙基三氯硅烷由酯化反应塔顶部输入至其内。
7.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法,其特征在于:在所述酯化反应塔的底部还设置有用于将酯化反应塔内冷凝的醇再次加热气化的再沸器。
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