[发明专利]一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米功能材料（材料科学中纳米粉体的制备）技术领域，涉及可用于非线性光学器件、光催化和太阳能电池等领域的铌酸钠纳米粉体，具体地说是一种高纯的晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法。

背景技术

铌酸钠是一种低毒且具有高稳定性的钙钛矿结构材料，由于具有良好的非线性光学响应、压电性能和光折变性能，在非线性光学、光电子学及光催化等领域具有广泛的应用的前景。铌酸钠晶体存在多种晶相，主要有正交相、四方相、立方相和菱方相，且这几种晶相在一定的温度可以发生相变，室温下正交相最为稳定。近年来，正交相的铌酸钠由于良好的光催化学性能已经被广泛应用在光催化研究领域。晶体理论认为相对于正交相铌酸钠，立方相铌酸钠具有更高的晶体对称性和相对窄的光学带隙。近期有报道从实验上证明立方相比正交相的铌酸钠具有更高的光催化活性。目前，铌酸钠的制备方法有很多种，例如，水热法、聚合物前驱体法、模板法和熔盐法等。但上述方法制备出的铌酸钠多是正交相，鲜有关于高纯立方相铌酸钠制备方法的相关报道。2012年，Li Peng等人采用一种典型的糖醇派生聚合氧化法合成了立方相的铌酸钠粉体，但该方法中的前驱体必须经过长达120小时的热处理，且进一步在600摄氏度条件下氧化5小时才能得到铌酸钠粉末。[参见：Peng Li, Shuxin Ouyang, Guangcheng Xi et al., The Effects of Crystal Structure and Electronic Structure on Photocatalytic H₂ Evolution and CO₂ Reduction over Two Phases of Perovskite-Structured NaNbO₃, J. Phys. Chem. C 2012, 116 (14): 7621~7628.]上述立方相铌酸钠纳米结构的制备过程复杂且成本较高，不利于大规模生产，也不利于其在光催化剂、染料敏化太阳能电池和气敏传感器等领域的应用。因此，本发明提出一种简单通用且尺寸可控的制备高纯立方相铌酸钠纳米结构的方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法。该方法基本特征是设备简单，操作简便，成本经济，适合规模化生产。制备的立方相铌酸钠纳米粉体，不仅物相纯度高，而且粒径分布窄，具有良好的热稳定性和化学稳定性。尤为重要的是这种方法制备的立方相铌酸钠纳米粉体具有吸附能力强、可见光响应灵敏和光催化效率高等优点。

一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法，其步骤是：

(1) 将草酸铌或草酸铌铵和氯化钠，按照摩尔比为0.06~0.25配料，溶解在1~10毫升去离子水中；

(2) 在玛瑙研钵中研磨30~50分钟，研磨过程中滴加1~15毫升无水乙醇；

(3) 将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50 ~ -100千帕，温度为60~90 摄氏度条件下烘干；

(4) 将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温至300~500摄氏度温度，保温2~5小时，然后自然冷却至20~25摄氏度；

(5) 将步骤(4)中得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3~5次，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1~1:5，离心速度为6000~8000转/分钟，离心时间为4~7分钟；

(6) 将步骤(5)所得的粉体放入真空干燥箱中，在真空度为-50 ~ -100千帕，温度为70~90摄氏度的条件下干燥2 ~ 6小时，得到高纯的且晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体。

(7) 使用X射线衍射仪检测步骤(6)所得到的粉体的物相、晶体结构；

(8) 使用透射电子显微镜来检测步骤(6)所得到的粉体的形貌以及尺寸；

(9) 使用紫外可见分光光度计来检测步骤(6)所得到的粉体的紫外-可见吸收光谱。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：